[发明专利]一种氮化碳/锑掺杂二氧化锡异质结的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化材料制备领域，涉及一种氮化碳/锑掺杂二氧化锡异质结的制备方法。

背景技术

氮化碳是一种新型的半导体光催化材料，因其带隙较窄，具有独特的层状结构，易于制备，且机械强度、热稳定性和化学惰性较好，在水解制氢产氧、有机选择性合成和有机污染物降解等方面均有突出的表现。但氮化碳仍存在一些固有的不足，限制了其在光催化领域的实际应用。其中，光生载流子分离率低、回收困难是两个主要的方面的不足。目前文献中主要通过形貌调控、元素掺杂、贵金属修饰、异质结复合等方法来改性。

文献“D.D.Zheng,G.G.Zhang,Y.D.Hou,X.C.Wang,Layering MoS₂on soft hollow g-C₃N₄nanostructures for photocatalytic hydrogen evolution,Appl.Catal.A:Gen.521(2016)2-8”报道了一种MoS₂/g-C₃N₄异质结光催化材料的制备方法。通过将层状MoS₂复合于g-C₃N₄纳米中空球之上形成表面异质结，异质结的光电流和产氢率得以较大提高，这是目前很多文献所探索的方式。但是，这种方法对光生载流子分离率的提高仍然难以满足实际需求，且没有解决催化剂的回收问题。专利201610671722.9中，公开了一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料及其制备方法。该发明中，利用导电二氧化锡包覆剥离后的片状二维云母作为载体，虽然可以同时实现分离率和回收性的问题，但是额外引入了云母这种物质，在制备冗繁度和成本，以及材料稳定性方面仍不够满意。因此，如何充分发挥同一体系中各组分的作用，同时解决载流子分离率和催化剂回收率的问题，仍然是当前主要的研究方向。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮化碳/锑掺杂二氧化锡异质结的制备方法，让锑掺杂二氧化锡发挥多重作用，在不引入过多异质单元的前提下，解决现在改性方法中所存在的实现分离率下、材料浪费、成本高昂、回收性的问题。

为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种氮化碳/锑掺杂二氧化锡异质结的制备方法，其特征在于：所述的方法步骤为：

步骤1，配制SnCl₄·5H₂O和SbCl₃为溶质，乙醇为溶剂的混合溶液40-60mL，其中SnCl₄·5H₂O的摩尔浓度为0.25～0.4mol/L，SbCl₃的摩尔浓度为0.03～0.05mol/L；

步骤2，加入0.05～0.08g环氧丙烷作为胶凝引发剂；

步骤3，待溶胶发生胶凝后，用去离子水清洗至中性，采用冷冻干燥法得到SnO₂:Sb气凝胶；

步骤4，以三聚氰胺为前驱体，以8℃/min的速率加热至550℃，保温3h，得到体相g-C₃N₄；

步骤5，将2～4g体相g-C₃N₄和1～2g质量分数为65％的HNO₃溶液混合，以180～220℃的温度在微波水热仪中反应0.5～2h，得到多孔g-C₃N₄纳米片；

步骤6，将0.02～0.04gSnO₂:Sb气凝胶均匀分散于50mL乙醇/水的混合溶液中，然后加入0.15～0.25g-C₃N₄纳米片，搅拌均匀；

步骤7，转移入微波水热仪中，以180～220℃的温度在微波水热仪中反应0.5～2h，将所得产物离心、清洗，得到自负载型g-C₃N₄/SnO₂:Sb异质结。

所述步骤3中：冷冻干燥法的冷冻温度为-100～-70℃。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

本发明涉及利用异质结之间的能级结构和锑掺杂二氧化锡的导电性来提高氮化碳的载流子分离率，并将锑掺杂二氧化锡制成气凝胶形式来作载体，实现了催化剂回收的同时增加污染物的吸附率，减少载体对光的阻挡，还可以提高光生载流子的传输效率；