[发明专利]一种单原子分散钯基催化剂的制备方法及其催化应用有效
申请号: | 201710354344.6 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107008290B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 张法智;郝琳;王红璐 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;C07C5/11;C07C15/46 |
代理公司: | 11108 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 分散 催化剂 制备 方法 及其 催化 应用 | ||
1.一种单原子分散钯基催化剂的制备方法,其特征在于,所述单原子分散钯基催化剂为单原子钯分散在半导体水滑石载体表面上,所述半导体水滑石载体上的钯催化剂的负载量为0.1-0.3wt%;
所述制备方法包括以下步骤:
(a) 双滴法制备半导体水滑石;
(b) 采用光沉积法,半导体水滑石内从价带转移到导带的电子将钯离子还原成钯原子;
步骤(a),所使用的二价盐是硝酸锌或者氯化锌,所使用的三价盐是硝酸铝、硝酸铬、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镓、或者氯化铝、氯化铬、氯化铁、氯化钴、或氯化镓中的任意一种;
步骤(b)具体反应条件为:取步骤(a)得到的半导体水滑石超声分散在去离子水中,加入醇溶剂,超声分散均匀后,加入H2PdCl4溶液,搅拌条件下紫外线辐照,使得水滑石半导体内发生电子从价带到导带的转移,导带得到的电子将钯离子还原成钯原子,溶液中的醇分子则在空穴处发生氧化反应生成羟基自由基,产物离心洗涤,最后经无水乙醇离心洗涤,真空干燥即得单原子分散钯基催化剂。
2.根据权利要求1所述的单原子分散钯基催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(a)所制备的半导体水滑石是锌铬水滑石,Zn/Cr的摩尔比为2/1。
3.根据权利要求1所述的单原子分散钯基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的水滑石半导体为1g的锌铬水滑石,醇溶剂为乙二醇,用量为10-30mL,使用氙灯稳流电源灯进行紫外线辐照10-30min。
4.将权利要求1-3任一所述的方法制备得到的单原子分散钯基催化剂催化苯乙炔加氢反应的应用。
5.将权利要求1-3任一所述的方法制备得到的单原子分散钯基催化剂高温还原后应用于苯乙炔加氢反应;所述的高温还原条件为:氢气气氛下,200℃-500℃还原3-8h,升温速率为5-10℃/min。
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