[发明专利]一种制备乙酰唑胺中间体的工艺有效
申请号: | 201710351723.X | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107129472B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 刘世领;杨志刚 | 申请(专利权)人: | 连云港市金帅医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D285/135 | 分类号: | C07D285/135 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华;任晓岚 |
地址: | 222000 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 乙酰 中间体 工艺 | ||
1.一种制备乙酰唑胺中间体的工艺,其特征在于:所述的工艺为,以氨基硫脲和二硫化碳为反应物,以吡啶与哌啶的混合物为溶剂,反应后提纯、烘干,得到2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,即乙酰唑胺的中间体;所述吡啶与哌啶的体积比为5~20:1。
2.如权利要求1所述的制备乙酰唑胺中间体的工艺,其特征在于:氨基硫脲和二硫化碳的重量比为1:1.67~2.09。
3.如权利要求1所述的制备乙酰唑胺中间体的工艺,其特征在于:反应的温度为80~130℃,反应时间为5小时。
4.如权利要求1所述的制备乙酰唑胺中间体的工艺,其特征在于:反应后的提纯操作为,蒸馏除去溶剂及过量的二硫化碳,所得固体以稀碱溶解,加入活性炭脱色并过滤,滤液中加酸析出固体,过滤,滤饼水洗三次;所述的稀碱为溶质质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。
5.如权利要求4所述的制备乙酰唑胺中间体的工艺,其特征在于:所述的酸为浓盐酸。
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