[发明专利]一种精脱硫脱氯剂及其制备方法

说明书

本发明提供一种精脱硫脱氯剂，二氧化硅载体或以二氧化硅为主要成分的硅胶载体负载Cu的氧化物或盐及醇胺制成；其中Cu含量以CuO计为脱硫脱氯剂质量的2‑20％，醇胺含量为脱硫脱氯剂质量的2‑20%，使用温度30‑100℃，用于吸附处理原料中所含的单质硫、H₂S、COS、CS₂等含硫物质以及Cl₂、HCl等含氯物质，可将硫及氯分别脱至0.1ppm和0.05ppm以下。该脱硫脱氯剂不含铬及其它对环境存在毒害的元素或成分，其生产、销售、应用都易达到环保要求，环保风险较小。

技术领域

本发明涉及一种脱硫脱氯剂，具体涉及一种精脱硫脱氯剂及其制备方法。

现有技术

在合成氨、甲醇和石油化工生产中，所应用的很多高效催化剂对硫和氯等毒物十分敏感，由于长期通过催化剂床层的原料气量非常大，引起的累积中毒效应很明显，即使极微量的毒物也会大大缩短催化剂的寿命。同时，硫和氯造成设备腐蚀的现象相当普遍，因此将原料气中的硫和氯都脱至0.1ppm以下乃至更低的水平是十分必要的。

现有工艺中，脱硫和脱氯通常分别进行，脱硫剂、脱氯剂分别装填在不同的净化容器，或者在同一容器中分层装填或混合装填，采用兼具脱硫、脱氯双功能净化剂的报道还较少。

ZL97109206.0公开了一种双功能精脱氯、脱硫剂及制备方法，该脱氯、脱硫剂由活性载体和载体上负载的活性金属铜、铬或者还有钠的化合物组成。活性载体为硅胶、负载的铜、铬、钠化合物的离子占脱氯、脱硫剂总重的重量百分数为Cu4-30％、Cr1.8-8.9％、Na0-3.3％。其制备方法是载体硅胶用选自一种可溶性铜盐和一种可溶性铬盐，或者还有氢氧化钠或碳酸钠配成的混合溶液进行共浸或者分步浸渍、浸渍液的摩尔比Cu:Cr:Na为1:0.25-0.9:0-1.25，浸渍后进行风干和烘干，烘干温度100-150℃，干燥时间4-6小时。该双功能脱氯、脱硫剂能将原料气中的氯及硫分别脱至0.1ppm和0.05ppm以下。

受环保法规的限制，上述双功能脱氯、脱硫剂，当前其生产、销售和应用都较难进行，原因是含对环境存在毒害的铬元素，从含铬原料采购到废剂的报废处理的长期流程中一直存在困难和风险。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种精脱硫脱氯剂，该脱硫脱氯剂不含铬及其它对环境存在毒害的元素或成分，其生产、销售、应用都易达到环保要求，从原料采购到废剂报废处理的长期流程中存在的环保风险较小。

本发明的精脱硫脱氯剂，由二氧化硅载体或以二氧化硅为主要成分的硅胶载体负载硝酸铜和/或乙酸铜及醇胺制成；其中Cu含量以CuO计为脱硫脱氯剂质量的2-20％，醇胺含量为脱硫脱氯剂质量的2-20%。

本发明的精脱硫脱氯剂，其CuO含量优选3-15％。根据净化反应的原理和试验结果情况，主要用于有氧条件脱硫时CuO质量含量优选为3-9％，主要用于脱氯时CuO质量含量优选为6-15%。

本发明的精脱硫脱氯剂，其醇胺选自于二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基一乙醇胺、N-甲基二乙醇胺中的一种或多种；醇胺含量优选为脱硫脱氯剂质量的5-15%，并进一步优选为8-12%。

本发明的精脱硫脱氯剂，还优选添加稳定剂如季铵盐，具体如十六烷基三甲基氯化铵，其含量可为醇胺质量含量的3-10%，发现有利于延长脱硫脱氯剂的穿透时间。