[发明专利]一种M向单晶蓝宝石的制备工艺及M向单晶蓝宝石

说明书

技术领域

本发明涉及单晶蓝宝石制备工艺技术领域，特别涉及一种M向单晶蓝宝石的制备工艺及M向单晶蓝宝石。

背景技术

单晶蓝宝石的硬度仅次于金刚石，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料。大尺寸单晶蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。

单晶蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于31kg，甚至是85kg的大尺寸单晶蓝宝石晶体，例如：中国专利公布号CN201110072182.X，专利名称为一种泡生法制备大尺寸单晶蓝宝石单晶的快速生长方法，制备大尺寸单晶蓝宝石单晶的快速生长方法。本发明在大尺寸单晶蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、抽真空、加热化料、辅助温度场调节、引晶、放肩、收肩、等径生长、拉脱、降温退火及出炉工艺过程。

现有的泡生发制备出的单晶蓝宝石的结构如图1所示，由于锥状气泡1的向下延伸及单晶蓝宝石晶体底部馒头状气泡2的存在，单晶蓝宝石晶体利用率严重下降。

发明内容

本发明的发明目的在于提供一种M向单晶蓝宝石的制备工艺及M向单晶蓝宝石，所述长晶工艺利用单晶蓝宝石晶体M向的长晶速率小于A向的长晶速率，同时，M向长晶速率可控性强，可最大程度的缓解肩部锥状气泡及底部馒头状气泡，以提高单晶蓝宝石晶体的利用率。

根据本发明的实施例，第一方面提供了一种M向单晶蓝宝石的制备工艺，包括：引晶，扩肩生长，等径生长，收尾生长，以及，降温；

其中，

引晶，将固态氧化铝原料装到坩埚内，将装满固态氧化铝原料的坩埚装入炉膛内，将M向籽晶装置于籽晶杆的籽晶夹头，启动真空系统，加热系统，天平，所述固态氧化铝熔化为液态氧化铝；

将所述M向籽晶下降至液态氧化铝的液面以下50mm～80mm，当M向籽晶的末端有方形熔化为圆弧面，将所述M向籽晶插入液面以下5mm～40mm，将所述天平的示数清零；

调节所述加热系统的加热温度，确保所述加热温度落在预置加热温度范围内，在M向籽晶的表面长出单晶蓝宝石晶体；

扩肩生长，当所述单晶蓝宝石晶体的直径达到50mm～70mm后切入扩肩生长，扩肩生长籽晶杆的拉速为0.3mm/h～1mm/h；

等径生长，当天平的示数达到8kg后转为等径生长，籽晶杆的拉速0.3mm/小时～0.7mm/小时；

收尾生长，当天平的示数大于或等于110kg时，将籽晶杆的拉速提高至3mm/小时～5mm/小时，直至所述天平的示数信号维持在100kg，得到单晶蓝宝石晶体；

降温，逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体。

可选择的所述调节所述加热系统的加热温度，确保加热温度落在预置加热温度范围内的步骤包括：

判断加热系统的加热温度是否落在预置加热温度范围内；

如果单晶蓝宝石晶体在1分钟～5分钟内快速长出，则将所述加热系统的加热功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小时，重新洗晶；

如果在30分钟内长不出单晶蓝宝石晶体，则将所述加热系统的加热功率减少300瓦～500瓦，恒定2～3小时，重新洗晶；

如果M向籽晶熔化，则将所述加热系统的加热功率减少300瓦～500瓦，恒定2小时～3小时，重新洗晶。

可选择的，所述等径生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率小于或等于1.0kg/小时。

可选择的，所述收尾生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率小于或等于1.0kg/小时。

可选择的，所述逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体的步骤包括：

以200瓦/小时-500瓦/小时的速率逐渐减少所述加热系统的加热功率；

当所述加热功率到达0瓦时，将所述单晶蓝宝石晶体自然冷却48小时-60小时后，通入空气，15小时～20小时通气结束，开炉取单晶蓝宝石晶体。

可选择的，所述逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体的步骤包括：

以200瓦/小时-500瓦/小时的速率逐渐减少所述加热系统的加热功率；