[发明专利]一种金磁纳米颗粒及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种Fe₃O₄/SiO₂/Au金磁纳米颗粒及其制备方法与应用，本发明采用柠檬酸钠还原法制备粒径分布均匀的金纳米颗粒，再以Fe₃O₄纳米颗粒作为磁性核心，将金纳米颗粒组装在Fe₃O₄表面，形成形貌一致、分散性好、具有核壳结构的Fe₃O₄/SiO₂/Au金磁纳米颗粒；该金磁纳米颗粒能在外磁场中快速分离，表面包覆具有良好表面增强拉曼效应的金纳米颗粒，以该金磁纳米颗粒作为SERS的检测基底，将检测样品快速浓缩，提高检测灵敏度，利用表面增强拉曼光谱技术快速检测三聚氰胺。

(一)技术领域

本发明涉及一种新型的金磁纳米颗粒及其制备方法，以及在表面增强拉曼光谱法检测三聚氰胺中的应用。

(二)背景技术

三聚氰胺(Melamine，C₃N₃(NH₂)₃)，俗称密胺、蛋白精。其本身的毒性较低，成年人体内的三聚氰胺，大部分可以排出体外，但如果与三聚氰酸同时存在，会反应生成人体无法溶解的氰尿酸三聚氰胺，三聚氰胺的长期摄入将对人体造成严重危害，引发膀胱结石、肾结石甚至膀胱癌等疾病。尤其在胃酸参与作用下，三聚氰胺在体内的消化过程中会自身部分转化为三聚氰酸，这些生成的三聚氰酸与未转化的三聚氰胺结合而形成结晶，造成肾结石，进而堵塞肾小管，甚至导致肾衰竭。2007年3月，在美国含三聚氰胺的宠物食品引发猫狗等动物死亡，2008年8月，在中国含三聚氰胺的婴幼儿奶粉，使儿童出现了不同程度的中毒事件，甚至出现肾结石及泌尿系统的代谢疾病。

目前检测三聚氰胺的方法有高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、试剂盒检测法(ELISA)、红外光谱法、浊度法等。HPLC法灵敏度高、选择性好、可以同时检测多种物质，但检测之前需要对样品进行复杂耗时的前处理，不适合现场快速检测。LC-MS法及GC-MS法设备昂贵、操作复杂、测试费用高且需要专业人员，仅限实验室检测。红外光谱法检测速度快、试样用量少，操作简单，但分析灵敏度较低，定量分析误差较大。ELISA法操作简单、分析时间较短，方便大批量筛选，但重现性不佳且需要专业人员在实验室进行检测操作，难以实现现场快速分析。

直接运用表面增强拉曼光谱对三聚氰胺进行检测，无法达到检测限要求，检测灵敏度较低。一般方法制备的金磁纳米颗粒包覆的金颗粒较少，磁浓缩后利用表面增强拉曼光谱测量也达不到检测限要求，给表面增强拉曼光谱的快速检测特点的发挥带来较大的影响，无法普及。

(三)发明内容

本发明目的在于提供一种新型的Fe₃O₄/SiO₂/Au金磁纳米颗粒及其制备方法与应用，该金磁纳米颗粒能在外磁场中快速分离，表面包覆具有良好表面增强拉曼效应的金纳米颗粒。以该金磁纳米颗粒作为SERS的检测基底，将检测样品快速浓缩，提高检测灵敏度，利用表面增强拉曼光谱技术快速检测三聚氰胺。

本发明采用如下技术方案：

一种Fe₃O₄/SiO₂/Au金磁纳米颗粒，由如下方法制备得到：

(1)金纳米颗粒溶液的制备

将水加热至95～101℃，然后加入氯金酸，搅拌均匀后加入3wt％～6wt％柠檬酸钠溶液，保温反应5～15min，制得金纳米颗粒溶液，0～10℃保存备用；

所述氯金酸与水的质量比为1：4000～6000；

所述柠檬酸钠溶液与水的体积比为1：500～1500；

(2)磁纳米颗粒的修饰