[发明专利]一种制备电子级丙二醇甲醚醋酸酯的分离提纯方法有效
申请号: | 201710342557.7 | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107098810B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 杨长生;史诺;智娟;张春雨;任思远 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/16;B01D3/14;B01D3/32 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 电子 丙二醇 甲醚 醋酸 分离 提纯 方法 | ||
1.一种制备电子级丙二醇甲醚醋酸酯的提纯方法,其特征是反应器出口含水、丙二醇甲醚和醋酸的丙二醇甲醚醋酸酯混合物料从脱水塔中部进料,水在塔中通过夹带剂作用进行分离从塔顶采出,脱水后物料经塔釜采出通过循环泵打进丙二醇甲醚醋酸酯精馏主塔中部,轻重组分分离,未反应原料丙二醇甲醚、醋酸及微量水混合物从塔顶馏出返回反应器循环利用,夹带金属离子和重组分的气态混合物经连接管线进入精馏侧线塔底部,在塔中,丙二醇甲醚醋酸酯向上迁移,重组分协同金属离子通过传质分离返回主塔并塔釜排出,侧线塔塔顶采出丙二醇甲醚醋酸酯产品,后续进入离子交换树脂床进一步脱除金属离子,获得电子级丙二醇甲醚醋酸酯产品;自反应器合成后丙二醇甲醚醋酸酯混合物料从脱水塔中部进入,采取常压操作,所述脱水塔塔顶压力为0.1MPa,塔顶温度为80-90℃,塔内回流比为1.5-3;脱水后混合物料从丙二醇甲醚醋酸酯精馏主塔中部进入,采取加压操作,所述丙二醇甲醚醋酸酯精馏主塔塔顶压力为0.12-0.2MPa,塔顶温度为130-160℃,主塔回流比为3-8;丙二醇甲醚醋酸酯和夹带的重组分一起通过主塔和侧线塔的连接管线进入侧线塔,采取加压操作,所述丙二醇甲醚醋酸酯侧线塔的塔顶压力为0.10-0.18MPa,塔顶温度为130-170℃,侧线塔回流比为0.5-2;所述丙二醇甲醚醋酸酯精馏侧线塔为仅有精馏段的提纯塔;
所述夹带剂为甲苯,在脱水塔中,甲苯与水形成最低温度共沸物,经塔顶采出进入分相罐进行分相,上层甲苯相返回脱水塔,下层水相由底部采出;所述丙二醇甲醚醋酸酯精馏主塔,其侧线塔及产品贮罐的材料选用不锈钢内衬全氟烷氧基树脂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述脱水塔、丙二醇甲醚醋酸酯精馏主塔和侧线塔采用板式塔或填料塔。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是当脱水塔、精馏主塔与侧线塔均采用填料塔,填料采用塑料规整填料,陶瓷规整填料或碳纤维规整填料。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述离子交换树脂床中,选用强酸型阳离子交换树脂。
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