[发明专利]一种提高三氯氢硅选择性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化化学领域，具体是一种提高废硅粉和氯化氢直接制备三氯氢硅选择性的方法。

背景技术

三氯氢硅是合成有机硅的重要中间体,也是制备多晶硅的主要原料。近年来,随着我国有机硅产业年均的增长速度及多晶硅产业的飞速发展,对三氯氢硅的需求量急剧增加。现有三氯氢硅提纯工艺由蒸馏釜、提纯塔和塔顶冷凝器顺序连接而成,属于高耗能工艺,耗能费用占总成本的比重很大。

现阶段，在二甲基氯硅烷工业生产中，反应结束后，会产生较多的废硅粉，一般作为固废填埋处理，极大污染了环境，且浪费了资源。为了充分利用废硅粉，采用废硅粉与氯化氢反应制备三氯氢硅，但制备的三氯氢硅选择性比较低，因此，本专利寻找一种提高三氯氢硅选择性的方法是非常必要的。

发明内容

本发明是要提高制备的三氯氢硅的选择性，为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种提高三氯氢硅选择性的方法，步骤如下：

(1)取工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入氢氟酸并进行搅拌，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干；

(2)称取步骤1中氢氟酸处理过的废硅粉，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通惰性气体进行加热；

(3)固定床反应器内温度达到280℃时，通HCl气体开始反应，生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。

步骤(1)中，所述氢氟酸的质量分数为0.5％～5％，搅拌时间为0.5h。

步骤(2)中，氮气的流量为100mL/min，所述惰性气体为氮气。

步骤(3)中，所述HCl气体流量为80ml/min。

本发明的优点在于：

(1)反应物之一为工业固体废弃物-废硅粉，大大节约了成本，实现固废资源化。

(2)氢氟酸处理大大提高了产物三氯氢硅的选择性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1：

取30g工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入含量为0.5％的氢氟酸100mL中，并用玻璃棒进行搅拌1h。然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干。称取用氢氟酸处理过的废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，换通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。

实施例2：

取30g工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入含量为1％的氢氟酸100mL并用玻璃棒进行搅拌，搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干。称取用氢氟酸处理过的废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，换通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。

实施例3：

取工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入含量为3％的氢氟酸并用玻璃棒进行搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干。称取用氢氟酸处理过的废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。

实施例4：

取30g工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入含量为5％的氢氟酸100mL并用玻璃棒进行搅拌，搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干。称取用氢氟酸处理过的废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，换通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。

对比实施例：