[发明专利]一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法

说明书

本发明公开了一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法，步骤包括：1)调节强力霉素碱化母液的pH，静置陈化后过滤，滤去不溶性杂质；2)处理好的滤液经由三级逆流萃取装置进行络合萃取；3)络合萃取回收的有机相用碱液反萃取回收磺基水杨酸钙；4)反萃取回收的水相经过酸化、浓缩、过滤、二次浓缩、结晶得到磺基水杨酸二水合物。本发明提高了萃取回收的效率，缩短了回收操作的工时，减少了溶剂的使用量，可以极大地避免使用单级萃取中出现的稀释剂过少造成的乳化和稀释剂过多造成的萃取效率降低，同时，多级操作中每部分对于溶液酸碱度的控制可以提高萃取效率，极大地避免因溶液酸度下降引起的萃取效率降低。

技术领域

本发明属于化合物制备以及工业废水处理技术领域，具体涉及一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法。

背景技术

强力霉素碱化母液是一种很难处理的工业废水。该母液中以醇类为主要组分，含有四环素类有机物和含氯无机盐，同时还含有较高浓度的磺基水杨酸，对微生物有很强的灭杀作用，是一种有一定酸性的难以直接通过生物降解方法处理的工业废水。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法，在处理强力霉素生产废水的同时，还能回收磺基水杨酸，降低生产成本。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法，步骤如下：

1)调节强力霉素碱化母液的pH，静置陈化后过滤，滤去不溶性杂质；

2)处理好的滤液经由三级逆流萃取装置进行络合萃取；

3)络合萃取回收的有机相用碱液反萃取回收磺基水杨酸钙；

4)反萃取回收的水相经过酸化、浓缩、过滤、二次浓缩、结晶得到磺基水杨酸二水合物。

步骤1)中，强力霉素碱化母液使用酸中和废水pH至2.1-2.4，所用酸为5％硫酸水溶液，陈化温度为20℃，沉降时间2天。

步骤2)中，络合剂为三辛胺，稀释剂为磺化煤油，助溶剂为正辛醇；采用的萃取工艺为三级逆流萃取。

步骤2)中，一级逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油＝1:1～1:1.1，水相：萃取相＝8：1～9:1，入口温度20℃，搅拌速度180-240rpm。

步骤2)中，二级逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝4:4:1～4:4.4:1，水相加5％硫酸至pH至2.1-2.4，水相：萃取相＝6:1～7:1，入口温度20℃，搅拌速度240-300rpm。

步骤2)中，三级逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝2:2:1～2:2.2:1，水相加5％硫酸至pH至2.1-2.4，水相：萃取相＝4:1～5.1，入口温度20℃，搅拌速度360-420rpm。

步骤3)中，反萃取使用的碱为10％氢氧化钙溶液或25％氢氧化钙悬浊液。

步骤3)中，萃取温度50℃，搅拌速度360rpm，操作时间2-3小时。

步骤4)中，酸化使用的酸为98％硫酸，浓缩温度为100-105℃，结晶温度 20-25℃。

步骤4)中，第一次浓缩体积数为0.4-0.5V，第二次浓缩体积0.1-0.15V。