[发明专利]一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法有效
申请号: | 201710342059.2 | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107118138B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 黄忠明;王天池;余贞宇;张亚蕾 | 申请(专利权)人: | 扬州联博药业有限公司 |
主分类号: | C07C309/60 | 分类号: | C07C309/60;C07C303/32;C07C303/02;C07C303/44;B01D11/04;C02F9/04 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强力 霉素 碱化 母液 回收 水杨酸 方法 | ||
1.一种从强力霉素碱化母液中回收磺基水杨酸的方法,其特征在于,步骤如下:
1)调节强力霉素碱化母液的pH,静置陈化后过滤,滤去不溶性杂质;其中,强力霉素碱化母液使用酸中和废水pH至2.1-2.4,所用酸为5%硫酸水溶液,陈化温度为20℃,沉降时间2天;
2)处理好的滤液经由三级逆流萃取装置进行络合萃取;络合剂为三辛胺,稀释剂为磺化煤油,助溶剂为正辛醇;采用的萃取工艺为三级逆流萃取;
一级逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油=1:1~1:1.1,水相:萃取相=8:1~9:1,入口温度20℃,搅拌速度180-240rpm;
二级逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油:正辛醇=4:4:1~4:4.4:1,水相加5%硫酸至pH至2.1-2.4,水相:萃取相=6:1~7:1,入口温度20℃,搅拌速度240-300rpm;
三级逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油:正辛醇=2:2:1~2:2.2:1,水相加5%硫酸至pH至2.1-2.4,水相:萃取相=4:1~5.1,入口温度20℃,搅拌速度360-420rpm;
3)络合萃取回收的有机相用10%氢氧化钙溶液或25%氢氧化钙悬浊液反萃取回收磺基水杨酸钙;其中,萃取温度50℃,搅拌速度360rpm,操作时间2-3小时;
4)反萃取回收的水相经过98%硫酸酸化、100-105℃浓缩、过滤、二次浓缩、20-25℃结晶得到磺基水杨酸二水合物;其中,第一次浓缩体积数为0.4-0.5V,第二次浓缩体积0.1-0.15V。
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