[发明专利]一种标定腺苷蛋氨酸对照品含量的方法

说明书

本发明公开了一种标定腺苷蛋氨酸对照品含量的方法，所述方法包括将腺苷蛋氨酸通过碱水解全部转化为腺嘌呤，测定水解液中腺嘌呤的含量，再根据测定出的腺嘌呤的含量计算出腺苷蛋氨酸的含量。本发明标定腺苷蛋氨酸对照品含量的方法准确度高、操作简单、检测周期短、成本低。

技术领域

本发明涉及一种药物的分析方法，具体涉及一种标定腺苷蛋氨酸对照品含量的方法。

背景技术

腺苷蛋氨酸也被称为活性甲硫腺苷，英文缩写为SAMe或SAM，它是人体和其它生物体内的主要甲基供体，为体内蛋白质、脂肪、核糖核酸和维生素B12提供甲基，为体内多胺合成提供氨丙基，为tRNA的生物合成提供前体，参与体内激素、神经递质、核酸、蛋白质和磷脂的生物合成和代谢，是维护细胞膜正常功能和人体正常代谢和健康不可缺少的重要生命物质。腺苷蛋氨酸对肝病、抑郁症和关节炎具有明确疗效，是预防癌症、心血管疾病和抗衰老的高级保健品。

腺苷蛋氨酸极其不稳定，即便是其硫酸盐等盐类在室温下也很快发生降解，为此，解决腺苷蛋氨酸的稳定性曾一度受到广泛地关注，后来发现甲苯磺酸硫酸腺苷蛋氨酸和丁二磺酸腺苷蛋氨酸这两种盐均具有较好的稳定性，从而被开发成商品。

不管是丁二磺酸腺苷蛋氨酸还是甲苯磺酸硫酸腺苷蛋氨酸都具有极强的引湿性，水分的增加将导致腺苷蛋氨酸的稳定性降低。在溶液中，腺苷蛋氨酸易降解为甲硫腺苷或腺嘌呤。腺苷蛋氨酸的这些特性，使得对其含量的准确标定带来很大的挑战，而对对照品进行准确标定是测量本品含量的基础，对照品的标定方法需要很高的精度。

腺苷蛋氨酸对照品中包括腺苷蛋氨酸及其盐，对于盐中的丁二磺酸根或甲苯磺酸及硫酸根含量的标定可参考现有技术中阴离子交换色谱或离子色谱法进行测定(HPLC-ELSD法测定1，4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中1，4-丁二磺酸阴离子的含量[J]。药物分析杂志，2008，28(4)：616-617.)；而对于对照品中的腺苷蛋氨酸部分，尚未有准确度高、操作简单、检测周期短、低成本的标定方法。

发明内容

本发明涉及一种标定腺苷蛋氨酸对照品含量的方法，其特征在于：先将腺苷蛋氨酸通过碱水解全部转化为腺嘌呤，测定水解液中腺嘌呤的含量，再根据测定出的腺嘌呤的含量计算出腺苷蛋氨酸的含量。

在本发明的一个实施方案中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾。

在本发明的一个实施方案中，所述碱水解的pH为13。

在本发明的一个实施方案中，所述碱水解的时间为5-45分钟，优选5分钟、10分钟或30分钟。

在本发明的一个实施方案中，所述测定水解液中腺嘌呤的含量的方法为反相高效液相色谱法。

在本发明的一个实施方案中，所述测定水解液中腺嘌呤的含量为以腺嘌呤标准品作为外标。

在本发明的一个实施方案中，上述反相高效液相色谱法所用流动相为混合溶剂。

在本发明的一个实施方案中，上述混合溶剂中，缓冲盐溶液与甲醇的体积比为80:20。

在本发明的一个实施方案中，上述缓冲盐溶液由甲酸铵6.3g，庚烷磺酸钠1.4g，加水700ml溶解，用甲酸调节pH值至2.8，加水稀释至1000ml制得。

在本发明的一个实施方案中，所述反相高效液相色潽法检测波长为260nm。

在本发明的一个实施方案中，所述反相高效液相色潽法色谱柱柱温为30℃。

本发明中，腺苷蛋氨酸对照品是指含脱羧腺苷蛋氨酸及其他可能碱水解生成腺嘌呤的单个杂质含量均小于0.1％的腺苷蛋氨酸对照品。

本发明标定腺苷蛋氨酸对照品含量的方法具有如下优势：准确度高、操作简单、检测周期短以及成本低。

附图说明