[发明专利]一种双组份快速固化有机硅胶粘剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于物质粘合领域，具体涉及一种双组份快速固化有机硅胶粘剂的制备方法。

背景技术

有机硅胶粘剂单组份，半透明膏体状室温固化粘接胶，是自然固化而成的高性能弹性体，在高温下可进一步缩聚交联成体型聚合物的具有一定粘接强度的耐热性树脂。具有卓越的抗冷热、耐老化和电绝缘性能，对大多数金属和非金属材料具有良好的粘接性。有机硅胶粘剂是具有粘接和密封功能的一类硅氧烷组合物，通过采用不同的有机硅聚合物、添加剂以及填料，可以在室温、加热或辐射固化后得到各种要求的硅橡胶复合材料。

有机硅胶粘剂可分为以硅树脂为基料和以硅橡胶为基料的两类。硅树脂型胶粘剂因其优良的耐热性、电绝缘性、耐化学药品性、憎水性及阻燃性，被广泛应用；但其保存期短、工艺稳定性较差，生产温度高，粘度大不易搅拌。硅橡胶型胶粘剂分为有机硅室温胶、有机硅加热胶和有机硅光固化胶，有机硅室温胶是以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶，配合补强填料、交联剂、催化剂、添加剂等在特殊工艺条件下制得，包装在密闭容器中，使用时不需加热，在室温下即可硫化成橡胶弹性体，但是，该胶具有固化速度慢、受环境影响大，粘结性较差的缺点。有机硅加热胶则是在加热的条件下发生固化交联反应，一般以α,ω-二乙烯基（或烯丙基）聚二甲基硅氧烷作为基胶，配合补强填料、交联剂、催化剂、添加剂等在一定的工艺条件下制得，包装成单组分或双组分，具有固化速度较快、可控性强、胶体性能优良等优点，其缺点是硫化条件苛刻，使用不便捷。有机硅光固化胶是在一定的辐射光存在条件下固化交联反应，一般采用环氧、丙烯酸等改性树脂为基料，添加光敏剂、添加剂等制成单组分组合物，其固化速度快，使用方便，但机械性能和耐磨性能差。

因此，亟待开发一种固化速度快、粘结性、机械性能和耐磨性能好的有机硅胶粘剂，对相关领域具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对传统有机硅胶粘剂固化速度慢、受环境影响大，粘结性较差的弊端，提供了一种双组份快速固化有机硅胶粘剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）向三口烧瓶中加入盐酸，以1～3g/min滴加速率向三口烧瓶中滴加水玻璃，滴加同时进行搅拌，滴加结束后向三口烧瓶中依次加入无水乙醇、端乙烯基硅油和六甲基二硅氧烷，将三口烧瓶放入水浴锅中，加热，水解；

（2）水解后，向三口烧瓶中补加六甲基二硅氧烷，升高水浴温度，保温搅拌反应后冷却至室温并出料，得反应液，按质量比1:3将反应液和甲苯混合，混合后倒入分液漏斗中静置分层，收集上层液体；

（3）将上层液体装入四口烧瓶中，同时向四口烧瓶中加入质量分数8%氢氧化钾溶液，搅拌混合后加热，保温搅拌，得有机硅树脂甲苯溶液，洗涤有机硅树脂甲苯后减压蒸馏，得粘稠状液体，即为有机硅树脂；

（4）按质量比1:20将碳纳米管加入到硼酸水溶液中浸泡，过滤得滤渣，洗涤滤渣后放入烘箱中，干燥后得改性碳纳米管；

（5）按重量份数计，分别选取80～100份有机硅树脂、5～10份改性碳纳米管、3～5份聚二甲基硅氧烷、6～8份正硅酸乙酯和10～20份异丙醇，搅拌混合，得A组份；

（6）按重量份数计，分别选取1～3份硅烷偶联剂KH-550、0.2～0.4份偶氮二甲酰胺、0.2～0.4份二月桂酸二丁基锡、5～7份端乙烯基硅油和10～15份乙酸乙酯，搅拌混合，得B组份；

（7）将A组份和所得B组份分别装袋，装袋后再一起装入成品袋中，即可得到双组份快速固化有机硅胶粘剂。

步骤（1）中所述的盐酸质量分数为20%，水玻璃质量为盐酸质量的50～60%。

步骤（1）中所述的无水乙醇的质量为水玻璃质量1.5～2.0倍，端乙烯基硅油质量为水玻璃质量4～6%，六甲基二硅氧烷为水玻璃质量2.0～2.5%。

步骤（1）中所述的加热温度为45～55℃，水解时间为40～60min。

步骤（2）中所述的补加的六甲基二硅氧烷为水玻璃质量2.0～2.2倍，升高的水浴温度为75～80℃，反应时间为2～3h。

步骤（3）中所述的质量分数8%氢氧化钾溶液为上层液体质量0.3～0.5%，加热温度为95～98℃，保温搅拌的时间为2～3h。

步骤（4）中所述的硼酸水溶液的质量分数为2.5%，浸泡时间为3～5h。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：