[发明专利]具有复合包覆层的尖晶石结构锂离子电池正极材料及其制法有效
申请号: | 201710330427.1 | 申请日: | 2017-05-11 |
公开(公告)号: | CN108878794B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 刘孟;毕玉敬;王德宇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 崔佳佳;王正君 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 复合 覆层 尖晶石 结构 锂离子电池 正极 材料 及其 制法 | ||
1.一种具有复合包覆层的正极材料,其特征在于,所述的正极材料由内而外依次包括以下各层:
(a)核芯层;
(b)过渡层;和
(c)壳层;
所述正极材料是如下制备的:
1)称量四水乙酸锰186.04g,加入500mL水溶解;配制1000mL4mol/LNaOH溶液,和1000mL2mol/L的氨水溶液;
在氮气保护的反应釜中,加入200mL水,将混合溶液与4mol/L的NaOH溶液和2mol/L的氨水溶液同时加入到反应釜中,溶液最终pH控制在10以上;沉降结束后,将沉淀过滤洗涤,80℃烘干后得到前驱体P1;
2)称量前驱体P1 50g,加200mL水,搅拌形成分散液;配制1mol/L氨水溶液;称量37.80g草酸铌,加70mL水溶解;
草酸铌溶液加入到前驱体P1的分散液中,加入结束后,用氨水调节pH至8.0,过滤,水洗三次,100℃干燥后得到得到表面包覆Nb(OH)5的前驱体P2;
3)称量前驱体P2 50g,加200mL水,搅拌形成分散液;称量14.30gCo(CH3COO)2.4H2O,溶解于30mL水中;配制4mol/L的LiOH溶液和1mol/L氨水溶液;
将Co(CH3COO)2溶液与4mol/L的LiOH和氨水溶液同时加入到前驱体的分散液中,将Co(OH)2沉降在前驱体P2表面,沉降pH控制在12;过滤水洗,100℃干燥后得到复合前驱体P3;
称量上述P3前驱体50g,锂盐与前驱体按照摩尔比0.66的比例混合,称量LiOH·H2O15.80g,与前驱体P3混合均匀,在500℃烧结6小时后,在900℃烧结12小时,得到正极材料。
2.如权利要求1中所述的正极材料,其特征在于,
所述的正极材料的壳层外还包括保护层,所述的保护层是如下制备的:
称量烧结后的正极材料50g,加100mL水形成悬浊液;称量Al(NO3)·9H2O2.96g,溶解于50mL水中,配制1mol/L的NaOH溶液;
将Al(NO3)3的溶液与NaOH的溶液一起,缓慢加入到正极材料的悬浊液中,使Al(OH)3沉降在正极材料表面,终点pH值为7.5;过滤、水洗后,将材料在500℃煅烧6小时,得到表面包覆有Al2O3的正极材料。
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