[发明专利]一种具有纳微结构的NaY分子筛聚集体及其制备方法有效
申请号: | 201710328690.7 | 申请日: | 2017-05-11 |
公开(公告)号: | CN108862309B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 巩雁军;赵晓萌;张恒;蒙晓玲 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/20 | 分类号: | C01B39/20 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;沈金辉 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 微结构 nay 分子筛 聚集体 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有纳微结构的NaY分子筛聚集体的制备方法,该方法包括以下步骤:
合成导向剂;
利用所述导向剂制备反应凝胶;
对所述反应凝胶进行晶化,得到具有纳微结构的NaY分子筛聚集体;其中,
在合成导向剂,或在合成导向剂和制备反应凝胶的过程中引入有机硅季铵盐,所述有机硅季铵盐为N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基烷氧基硅烷季铵盐和/或N,N-二甲基-N-十四烷基氨丙基烷氧基硅烷季铵盐;
合成导向剂包括以下过程:按照Na2O:Al2O3:SiO2:H2O:QASiCs=(15-25):1:(8-30):(250-450):(0-10)的投料摩尔比,将硅源、水、碱源、铝源和有机硅季铵盐混合均匀,陈化,制得导向剂;其中,所述有机硅季铵盐以QASiCs表示;
利用所述导向剂制备反应凝胶包括以下过程:
按照Na2O:Al2O3:SiO2:H2O:QASiCs=(2-6):1:(5.5-10.5):(50-150):(0-5.0)的总投料摩尔比,将硅源、水、铝源、导向剂和有机硅季铵盐混合均匀,制得反应凝胶;其中,所述有机硅季铵盐以QASiCs表示;
制备反应凝胶过程中,将硅源、水、铝源、导向剂,以及有机硅季铵盐混合均匀时包括以下过程:
将硅源加入水中进行预处理,以制备得到水合硅胶;
向所述水合硅胶中加入铝源、导向剂和有机硅季铵盐,以制得反应凝胶;
制备反应凝胶过程中所用硅源为固体硅源。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,合成导向剂过程中:
所述硅源包括水玻璃和/或硅溶胶;
所述铝源包括偏铝酸钠、硫酸铝和硝酸铝的一种或几种的组合;
所述碱源包括氢氧化钠;
所述水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,利用所述导向剂制备反应凝胶过程中:
所述硅源包括C型硅胶、硅酸钠和白炭黑的一种或几种的组合;
所述铝源包括偏铝酸钠、硫酸铝和硝酸铝中一种或几种的组合;
所述水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,利用所述导向剂制备反应凝胶时总投料摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O:QASiCs=(2.5-4):1:(7-9):(85-120):(0-2.0)。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述预处理的温度为0-60℃,所述预处理的时间为2-4h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其中,制备反应凝胶时,
通过添加水引入的H2O的重量占所述反应凝胶总重量的30-80%。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,通过添加导向剂引入的Al2O3的重量占所述反应凝胶中Al2O3总重量的5-20%。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,通过添加有机硅季铵盐引入的SiO2的重量占所述反应凝胶中SiO2总重量的0.1-15%。
9.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其中,对所述反应凝胶进行晶化包括以下过程:
将所述反应凝胶在90-110℃下晶化20-120h;
晶化结束后,过滤、洗涤、干燥。
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