[发明专利]一种石墨纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201710317637.7 | 申请日: | 2017-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN107119348B | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
| 发明(设计)人: | 曾凡光;杨卫飞;麻华丽;霍海波;张继宣;许坤;陈雷明;张坤;乔淑珍 | 申请(专利权)人: | 郑州航空工业管理学院 |
| 主分类号: | D01F9/127 | 分类号: | D01F9/127;D01F1/09 |
| 代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 王学鹏 |
| 地址: | 450015 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨纤维 制备 气相沉积 无催化剂条件 电子枪灯丝 可见光照射 性能一致性 真空电子学 产物纯度 单体纤维 基片清洗 金属光泽 拉曼光谱 纤维内部 载流气体 直接生长 氢气 物性 氩气 半球形 电阻率 石英片 细丝状 石墨 甲烷 封盖 取样 装炉 平行 发射 生长 制作 保证 | ||
1.一种石墨纤维,其特征在于,所述石墨纤维为直接生长的单体纤维,其成分为纯碳,纯度大于99.99%;所述石墨纤维外观为笔直的细丝状,在基体上呈离散分布,产物之间大体平行;石墨纤维直径范围为0.1~50μm,长度范围为3~100mm,长径比为102~106;所述石墨纤维顶端具有半球形封盖,沿垂直于纤维轴向的正切面断口显示该纤维内部为实心;拉曼光谱分析该石墨纤维具有明显的D峰和G峰,G峰强度大于D峰;所述石墨纤维电阻率为1×10-6~20×10-6Ωm。
2.根据权利要求1所述的一种石墨纤维,其特征在于,所述石墨纤维拉曼光谱的D峰和G峰分别在波数为1350cm-1和1580cm-1处。
3.根据权利要求1所述的一种石墨纤维,其特征在于,所制备的石墨纤维在端部形态上具有高度一致性。
4.根据权利要求1所述的一种石墨纤维的制备方法,包括将基片按标准清洗程序清洗后干燥待用的步骤;将清洗过后的基片装入生长炉中指定位置的步骤,在该步骤中还同时检查设备工作状态及气路密封性;基片在生长炉内通入保护气体和甲烷气体进行纤维生长的步骤和炉温降至室温的步骤,炉温降至室温后还打开生长炉取出样品,其特征在于,在基片在生长炉内通入保护气体和甲烷气体进行纤维生长的步骤中,当生长炉温度升至150~250℃时,通入氩气,氩气的流速为160sccm;温度升至550~650℃时,保持氩气流量,并通入氢气,氢气的流速为60sccm;升温至1050℃时开始保持温度恒定,恒温10~60分钟后通入甲烷气体,甲烷气体的流速为30sccm,生长时间以甲烷气体通气时间来表示,时间为60~120分钟;达到预定生长时间时,关闭加热电源和甲烷气体,使生长炉自然降温,此时需继续保持氩气和氢气的流量;当温度降至550~650℃时,关闭氢气,降至150~250℃时,关闭氩气;随后继续让生长炉自然降温。
5.根据权利要求4所述的一种石墨纤维的制备方法,其特征在于,所述基片采用无催化剂的石英基片。
6.根据权利要求4所述的一种石墨纤维的制备方法,其特征在于,所述生长炉采用管式炉,或化学气相沉积设备。
7.根据权利要求4所述的一种石墨纤维的制备方法,其特征在于,所述装炉步骤中的指定位置为生长炉恒温区的中部区域。
8.根据权利要求4所述的一种石墨纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的升温速率为10~30℃/分钟。
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