[发明专利]噻虫胺的制备方法有效
| 申请号： | 201710315176.X | 申请日： | 2017-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN107163000B | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 程超;杜升华;刘卫东;熊莉莉;孔晓红;兰世林 | 申请（专利权）人： | 湖南海利化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人： | 张鲜 |
| 地址： | 410007 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻虫胺 制备 方法 | ||
1.一种噻虫胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1,3,5-三嗪、2-氯-5-氯甲基噻唑和缚酸剂加入反应溶剂中，进行缩合反应，得到反应液；所述反应溶剂为碳酸二甲酯；所述缚酸剂为碳酸钾；
（2）在步骤（1）所得的反应液中加入水，溶解缩合反应产生的盐；
（3）再在经步骤（2）处理的反应液中加入磷钨酸，进行合成反应，过滤，干燥滤渣，得到噻虫胺。
2.根据权利要求1所述的噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述水与2-氯-5-氯甲基噻唑的摩尔比为7～13∶1。
3.根据权利要求2所述的噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述磷钨酸与2-氯-5-氯甲基噻唑的质量比为0.5～1∶1。
4.根据权利要求3所述的噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述噻虫胺合成反应的温度为20℃～80℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1,3,5-三嗪、2-氯-5-氯甲基噻唑、缚酸剂和反应溶剂的比值为0.2mol∶0.2mol∶0.1mol∶150g。
6.根据权利要求5所述的噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述缩合反应的温度为10℃～50℃。
7.根据权利要求6所述的噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述缩合反应产生的盐为氯化钾。
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