[发明专利]一种在透射电子显微镜下获取环形暗场图像的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料微观检测方法，特别是在透射电子显微镜下获取图像的方法。

背景技术

透射电子显微镜作为一种材料微观分析手段，广泛的应用于材料科学的研究，其优势为：可进行微观结构观察的同时进行电子衍射物相标定。在透射电子显微镜下的微观结构观察分为明场像和暗场像：明场像为选用透射束形成的像，图像亮度高、衬度好；暗场像为选用衍射束形成的像，虽然亮度和衬度不及明场像，但在观察晶体和缺陷的方面具有优势。

暗场像在检测晶体材料以及晶体中的缺陷(位错、层错、孪晶)方面得到广泛，目前已经发展了很多暗场技术：(1)普通暗场像技术：选择一个衍射束形成暗场像，主要用于低倍观察晶体特定晶面和材料中的第二相；(2)基于样品倾转的双束技术，主要用于获取高衬度暗场图像；(3)基于电子束偏转的中心暗场技术，主要用于拍摄高质量的晶体缺陷图片；(4)还有伴随着扫描透射电子显微镜(STEM)的发展，又产生了扫描透射电子显微镜下的环形暗场技术—高角环形暗场像(HAADF)和低角环形暗场像(LAADF)：高角环形暗场像有称Z衬度图像用于观察材料中的缺陷、成分信息以及达到原子分辨率的高分辨图像；低角环形暗场像采集低角弹性散射电子，可在扫描透射电子显微镜下获取类似透射电子显微镜下的暗场图像。

随着新材料制备技术的发展，特别是纳米材料的发展对材料的微观组织检测的要求进一步提高，例如粉末烧结和大塑性变形均可制备出平均晶粒尺寸小于20nm的纳米材料，以及可制备出晶内含有纳米第二相的纳米晶材料。透射电子显微镜明场像无法满足这些材料的微观组织表征工作，需要借助暗场像技术，但是暗场像的成像只能采用一束衍射束或少量衍射束，得到的图像衬度不高、表征信息少等缺点。另一方面，虽然对于这些新材料的微观组织表征可以采用扫描透射电子显微镜下的高角环形暗场像和低角环形暗场像，但是由于扫描透射电子显微镜费用昂贵，同时也是近些年才量产的，不是每一台透射电子显微镜都具备的功能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不需要加装硬件设备，能够在材料用普通透射电子显微镜上进行简单操作就可获取高质量的环形暗场图像的在透射电子显微镜下获取环形暗场像的方法。

本发明为一种在透射电子显微镜下获取环形暗场图像的方法，包括如下步骤：

步骤1)选区域：将样品放入到透射电子显微镜下，选择需要获取环形暗场图像的区域，调节好放大倍数,并采集此区域明场像。

步骤2)采集多晶衍射环：使用选区光阑采集样品的多晶衍射环，选定需要获取环形暗场图像的衍射环。

步骤3)采集暗场图像：整个暗场图像的采集过程中须保持放大倍数、物镜电流的参数不变。首先使用物镜光阑在步骤(2)选定的衍射环中选取一部分，采集暗场图像；然后使用物镜光阑沿步骤(2)选定的衍射环向下选取一部分衍射环，采集暗场图像；继续沿着衍射环往下选取部分衍射环，采集暗场图像，直至物镜光阑所选取的总长度大于步骤(2)选定衍射环的一半，暗场图像采集完成。

步骤4)组合图像：使用图像软件叠加步骤(3)所采集的所有暗场图片，生成步骤(2)选定的衍射环的环形暗场像。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、在普通透射电子显微镜上，不加装环形探头和控制软件的条件下获取高质量的环形暗场图像。

2、所获得的环形暗场衬度可调，可用不同大小的物镜光阑调节环形暗场衬度。

3、操作过程简单易行。

附图说明

图1为本发明方法的环形暗场图像获取的原理图；

图2为本发明实施例1的晶体明场像图；

图3为本发明实施例1的多晶衍射环图；

图4为本发明实施例1的环形暗场图；

图5为本发明实施例2的晶体明场像图；

图6为本发明实施例2的多晶衍射环图；

图7为本发明实施例2的环形暗场图；

图8为本发明实施例3的晶体明场像图；

图9为本发明实施例3的多晶衍射环图；

图10为本发明实施例3的环形暗场图；

图11为本发明实施例4的晶体明场像图；

图12为本发明实施例4的多晶衍射环图；

图13为本发明实施例4的环形暗场图。

具体实施方式

下面结合具体实例来详细说明本发明。

实施例1