[发明专利]一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺

说明书

技术领域

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种利用超临界CO₂技术制备热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺。

背景技术

将热塑性弹性体材料与填料共混，不仅可显著改善热塑性弹性体材料的性能，还可以极大地降低热塑性弹性体材料开发和研制过程中的费用。但是前提是填料在与弹性体混合的过程中能掺入基体中解附聚，并均匀分散。然而，由于弹性体材料与填料相互亲和性差的原因，使用传统熔融共混的方法填料的分散性较差，这些填料粒子在弹性体基体中容易成团成块，使得两者相混合的性能不能达到理论上可能达到的水平。

发明内容

本发明目的在于利用超临界CO₂超强的溶解与渗透能力将填料与热塑性弹性体复合，并进行发泡处理制成制品。该制品性能优异，填料均匀分散，解决了传统复合材料制品中填料分散性较差的难题。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，所述的成型工艺包括以下步骤：

(1)将热塑性弹性体与填料置于高压釜体中，通入CO₂，使高压釜中压力高于7.38Mpa，温度高于31℃，此时CO₂处于超临界状态，保压渗透一段时间，超临界CO₂溶解填料并将其带入热塑性弹性体内均匀分散，然后控制工艺泄压，使填料不随CO₂排出；

(2)将制备的热塑性弹性体/填料复合材料迅速放入发泡设备中，在一定温度时间下进行加热发泡，制备出发泡粒子；

(3)将发泡粒子加入模具进行蒸汽模压成型，得到热塑性弹性体/填料复合发泡制品。

使用传统熔融共混的方法，填料在热塑性弹性体中的分散性较差，制备得到的热塑性弹性体/填料复合材料及其发泡制品的性能不能达到二者相混应该达到的理论水平。而本发明使用超临界CO₂作为一种溶解介质，由于超临界CO₂具备超强溶解能力和渗透能力，可以很好地将填料溶于其中，并带入热塑性弹性体内均匀分散，控制工艺泄压后，制备的复合材料迅速放入发泡设备中，使残留在基体内的CO₂通过加热发泡溢出，形成泡孔均匀的发泡粒子，经发泡处理后填料在基体的分散性优良，对材料的改性效果好于一般的熔融共混改性，发泡粒子可以通过蒸汽模压成型制备各种形状的制品。

本发明所述热塑性弹性体为聚氨酯弹性体、聚烯烃弹性体、苯乙烯类弹性体中的一种或几种。

本发明中填料泛指被填充于热塑性弹性体中改善加工性能、力学性能并(或)降低成本的固体物料，包括矿物填料、颜料、染料等，本发明填料为单一填料或多种填料的混合物。

作为优选，步骤(1)中反应釜的压力为10-50Mpa，温度为35-60℃。CO₂的临界温度为31℃，临界压力7.38MPa，当温度和压力均超过临界值时的压缩CO₂气体则为超临界CO₂，一般而言，温度和压力越高，超临界CO₂的渗透能力越好，但是设备的承受能力有限，若温度和压力过大，会严重损害设备，进而影响整个工艺。

作为优选，步骤(1)中保压渗透时间为2-4h。超临界CO₂渗透进入弹性体中是一个缓慢的过程，保压渗透时间太短，溶有填料的超临界CO₂还没有完全渗入弹性体中；保压渗透时间太长，不利于节能，降低生产效率。

作为优先，控制泄压速度缓慢泄压，在缓慢泄压过程中，CO₂的扩散速率要大于填料，使填料不随CO₂排出并均匀分散于热塑性弹性体内。

作为优选，步骤(2)中加热发泡温度100-150℃，加热发泡时间为：1-10min。发泡的温度取决于材料本身的特性，不同材料的发泡温度会有所不同。若发泡处理的温度过高，则会导致材料发泡过大而爆裂，温度过低则发泡的倍率不够。

进一步优选，加热发泡温度120-140℃，加热发泡时间为5-8min。

发泡粒子进行蒸汽模压成型的具体步骤为：先将模具进行预热，使模具的表面温度达到发泡材料的熔点；热塑性弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在一定压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽一定时间后，通冷却水冷却，冷却一定时间后脱模并烘干定型。