[发明专利]2;6-二氯苯甲醇的一种合成方法

说明书

2,6‑二氯苯甲醇的一种合成方法，涉及2,6‑二氯苯甲醇的化学合成技术领域。由于硼氢化锌的还原能力强，且反应温和，所以本发明采用无水乙醇作为反应溶剂，采用硼氢化锌为还原剂进行反应，在水中就能使原料完全还原成2,6‑二氯苯甲醇，反应结束直接萃取，产品纯度高，后处理简单。因此通过此方法能很有效的制得高品质的2,6‑二氯苯甲醇。

技术领域

本发明涉及2,6-二氯苯甲醇的化学合成技术领域。

技术背景

2,6-二氯苯甲醇是抗癫痫药卢非酰胺重要中间体，由于其原料2,6-二氯苯甲酸甲酯较难以还原，导致产品收率低，品质差。因此人们要以不同方法对其进行还原反应。通常状况下人们利用硼氢化钠对2,6-二氯苯甲酸甲酯进行还原生产2,6-二氯苯甲醇。但是硼氢化钠还原性差，原料只能反应60%左右，增加了后续的分离、提纯的难度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能提高原料利用率、还原率的新的2,6-二氯苯甲醇的合成方法。

本发明包括以下步骤：

1）将无水乙醇加热至升温回流；

2）将2,6-二氯苯甲酸甲酯加入无水乙醇中搅拌均匀；

3）缓慢加入硼氢化锌进行反应。

由于硼氢化锌的还原能力强，且反应温和，所以本发明采用无水乙醇作为反应溶剂，采用硼氢化锌为还原剂进行反应，在水中就能使原料完全还原成2,6-二氯苯甲醇，反应结束直接萃取，产品纯度高，后处理简单。因此通过此方法能很有效的制得高品质的2,6-二氯苯甲醇。

另外，本发明反应在78℃下搅拌进行。

具体实施方式

往四口烧瓶里加入100ml无水乙醇，升温至回流，将15g原料2,6-二氯苯甲酸甲酯加入到乙醇中，将10g硼氢化锌缓慢加入到其中，在78℃下搅拌反应3h。

GC检测原料反应完全后，继续蒸干溶剂，得到12g的2,6-二氯苯甲醇。

经测，产品收率为95%，纯度为98%。