[发明专利]一种可调控CTAB比表面积的白炭黑的制备方法

说明书

本发明涉及一种可调控CTAB比表面积的白炭黑的制备方法，包括1)在65～95℃配制pH为7.0～11.5或以Na₂O计其中水玻璃浓度为0.01～0.10N的反应底液；2)加入浓硫酸与水玻璃溶液，进行一次反应，一次反应的温度与反应底液的温度相同，体系的pH为7.0～11.5或以Na₂O计其中的水玻璃的浓度为0.01～0.1N；3)使温度高于或等于一次反应的温度，加入浓硫酸与水玻璃溶液，保持温度恒定，进行二次反应，体系的pH为7.0～11.5或以Na₂O计其中的水玻璃的浓度为0.01～0.1N；调pH并后处理，得白炭黑。本发明可实现在BET比表面积相对稳定的情况下对CTAB比表面积的调控。

技术领域

本发明属于白炭黑制备技术领域，涉及一种可调控CTAB比表面积的白炭黑的制备方法，尤其涉及一种在BET比表面积相对稳定的条件下可调控CTAB比表面积的白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑是具有一定比表面积和孔结构的二氧化硅材料，可以作为轮胎橡胶中做补强剂生产“绿色轮胎”，它不仅可以降低轮胎滚动阻力，减少燃料消耗，而且可以提高轮胎的耐磨性，延长轮胎的使用寿命。作为橡胶补强剂需要有适宜的比表面积以及良好的结构性，才更易于和橡胶混合，达到更优异的补强性能。

CTAB比表面积是反应白炭黑性能的重要参数之一。它的变化会直接影响白炭黑在应用中的效果，因此深入研究生产中主要工艺条件对白炭黑CTAB比表面积的影响具有重要意义，也是本领域亟待解决的问题。

白炭黑的结构指的是原生粒子结合成为聚集体后，在形态不同的聚集体中会形成许多立体状的孔隙。白炭黑的孔隙类别如表1所示：

表1白炭黑的孔隙类别

从上述表格内容可以看出，孔径在2nm以下的微孔非常细小，高分子很难渗入其中，对橡胶的补强没有什么意义。孔径在2～20nm的中孔和孔径在20～60nm的大孔在聚集体中分布最多，与高分子的相互作用也强，因而对其补强性能特别重要。由于CTAB分子粒径较大，通过白炭黑对CTAB分子的吸附，可以得到中孔与大孔的比表面积，也就是人们常提到的有效比表面积—可以与橡胶相互作用。另外，白炭黑微孔偏多，在橡胶中的分散较差，这会导致加工性能差、生热高；而且微孔会吸附较多的促进剂，使橡胶大分子却无法与之接触，导致硫化速率降低，出现延迟硫化现象。

现有技术中，人们对白炭黑的研究较多的集中于BET比表面积上，如中国专利CN104891506A、CN104828830A等，而鲜有关于白炭黑CTAB比表面积的报道，也没有关于在BET比表面积一定的条件下调控CTAB比表面积的研究，这限制了具有合适孔径配比的白炭黑的制备及其应用。

发明内容

针对已有技术的问题，本发明提供了一种可调控CTAB比表面积的白炭黑制备的新方法，尤其涉及一种在BET比表面积相对稳定的条件下可调控CTAB比表面积的白炭黑的制备方法，通过本发明的方法可以在确保BET比表面积相对稳定的条件下，可控地制备出不同CTAB比表面积的白炭黑产品，从而满足不同轮胎厂家对白炭黑的要求。

本发明所述“可调控CTAB比表面积”是指：在氮吸附比表面积BET比表面积相对稳定的前提下，调控CTAB比表面积到不同的值。

本发明所述“BET比表面积相对稳定”指：BET比表面积上下波动在5m²/g的范围内，若记BET比表面积为S_BET，则S_BET±5m²/g的范围时，代表S_BET是相对稳定的，即“BET比表面积相对稳定”。

为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：