[发明专利]一种可调控CTAB比表面积的白炭黑的制备方法有效
| 申请号: | 201710307712.1 | 申请日: | 2017-05-04 |
| 公开(公告)号: | CN107055557B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
| 发明(设计)人: | 陈南飞;卢爱平;王明贺 | 申请(专利权)人: | 无锡恒诚硅业有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193;C08K3/36 |
| 代理公司: | 11332 北京品源专利代理有限公司 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 214192 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 调控 ctab 表面积 炭黑 制备 方法 | ||
1.一种在BET比表面积相对稳定的条件下可调控CTAB比表面积的白炭黑的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配制反应底液:向反应釜中加入水,并通入蒸汽,控制水的温度在65~95℃,加入水玻璃溶液以及浓硫酸,得到反应底液;
其中,配制反应底液的整个过程中,温度恒定,且在65~95℃,而且,所述反应底液满足以下条件中的任意一个:
①所述反应底液的pH为7.0~11.5;②以Na2O计,所述反应底液中水玻璃的浓度为0.01~0.10N;
(2)一次反应阶段:向步骤(1)的反应底液中加入浓硫酸与水玻璃溶液,进行一次反应;
其中,整个一次反应阶段中,一次反应的温度恒定,且与反应底液的温度相同;
当步骤(1)中反应底液满足条件①时,则一次反应阶段的反应体系需满足条件(A):反应体系的pH恒定,在7.0~11.5,且与反应底液的pH相同;
当步骤(1)中反应底液满足条件②时,则一次反应阶段的反应体系需满足条件(B):以Na2O计,反应体系中水玻璃的浓度恒定,在0.01~0.10N,且与反应底液中水玻璃的浓度相同;
(3)二次反应阶段:控制步骤(2)一次反应后的体系的温度等于一次反应的温度,或者调整步骤(2)一次反应后的体系的温度高于一次反应的温度,然后加入浓硫酸与水玻璃溶液,保持温度恒定,进行二次反应;
当步骤(1)中反应底液满足条件①且步骤(2)一次反应阶段的反应体系满足条件(A)时,则二次反应阶段的反应体系需满足条件(M):反应体系的pH恒定,在7.0~11.5,且与反应底液的pH以及一次反应阶段恒定的pH均相同;
当步骤(1)中反应底液满足条件②且步骤(2)一次反应阶段的反应体系满足条件(B)时,则二次反应阶段的反应体系需满足条件(N):以Na2O计,反应体系中水玻璃的浓度恒定,在0.01~0.10N,且与反应底液中水玻璃的浓度以及一次反应阶段恒定的反应体系中水玻璃的浓度均相同;
(4)后酸化阶段:向步骤(3)反应完成后的混合液中加入浓硫酸至反应体系pH为3.0~5.0,得到白炭黑悬浮液;
(5)对步骤(4)的白炭黑悬浮液进行压滤、洗涤、浆化和干燥的步骤,得到白炭黑;
以Na2O计,步骤(1)、(2)和(3)所述水玻璃溶液的浓度独立地为2.0~3.0N。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以Na2O计,步骤(1)、(2)和(3)所述水玻璃溶液的浓度为2.6N。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)、(2)、(3)和(4)所述浓硫酸的质量分数独立地为90~99%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)、(2)、(3)和(4)所述浓硫酸的质量分数为98%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)配制反应底液的整个过程中温度保持不变。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述一次反应的时间为20~90min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述二次反应的时间为30~100min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述控制步骤(2)一次反应后的体系的温度等于一次反应的温度的方式为:对一次反应后的体系进行保温,而不对温度进行调整。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,保温的时间为15min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述调整步骤(2)一次反应后的体系的温度高于一次反应的温度的方式为:对步骤(2)一次反应后的体系进行加热。
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