[发明专利]以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离硼同位素的方法，尤其涉及一种以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法。

背景技术

硼有两种稳定的同位素¹⁰B和¹¹B，其天然丰度分别为19.9％和80.1％。由于¹⁰B的热中子捕获截面积远大于¹¹B和天然硼，因此高丰度的¹⁰B被广泛地应用于核工业中，主要用作反应堆控制棒和热中子屏蔽材料，其次在医学上¹⁰B还可以用于治疗神经胶质瘤和黑色素瘤。

为了从天然硼中得到富集的¹⁰B，人们进行了许多研究工作，目前硼同位素分离工艺主要包括：化学交换精馏法、三氟化硼低温蒸馏法、激光分离法以及色谱法。其中化学交换精馏法存在设备投资大、能量消耗大，而且工艺中使用三氟化硼具有高腐蚀性并有剧毒等缺点；三氟化硼低温蒸馏法因能耗太高和成本太大已经淘汰；激光分离法对装置要求较高，生产效率低。色谱法具有高效节能的特点，该方法用硼酸水溶液，安全性高，是一种极具潜力的同位素分离方法。目前主要有三类树脂用于色谱法分离硼同位素，分别是强碱性阴离子交换树脂，弱碱性阴离子交换树脂和硼特效树脂。它们对硼酸水溶液中¹⁰B和¹¹B分离效果不高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法。

本发明的技术方案概述如下：

以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，包括如下步骤：

(1)将浓度为3-50g/L硼酸水溶液和pH值为1-6的盐酸水溶液分别用滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气10-15min；

(2)模拟移动床分为I-IV区，每个区由3-7支色谱柱组成；将邻苯二酚螯合树脂作为模拟移动床固定相；设定I-IV区流速为200-1000mL/min，设定端口切换时间为10-70min,运行温度为10-40℃；将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱，用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱，模拟移动床达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集富集同位素¹¹B的硼酸水溶液，在萃余口收集富集同位素¹⁰B的硼酸水溶液。

色谱柱的高和内径比为10-50：1。

色谱柱的高为0.1-50m。

邻苯二酚螯合树脂，用式(V)所示：

其中，R₁＝H、NO₂、F、Cl、Br、I、OH、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基或氨基；

R₂＝H、NO₂、F、Cl、Br、I、OH、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基或氨基；

R₃＝H、NO₂、F、Cl、Br、I、OH、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基或氨基；

R₁、R₂和R₃不同时为氢；

n＝10-1000。

邻苯二酚螯合树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将式(I)化合物用酚羟基保护试剂保护得到式(II)化合物；

(2)将式(II)化合物、甲胺或甲胺溶液、催化剂和第一种溶剂搅拌混合，室温下，反应0.5-24h，加入硼氢化钠，室温下，反应0.25-48h，得到式(III)化合物；

(3)将式(III)化合物、氯甲基苯乙烯树脂、缚酸剂和第二种溶剂混合，在0-200℃下搅拌反应0.25-48h，得到式(IV)化合物；所述氯甲基苯乙烯树脂的结构式为式(VI)所示：

式(VI)中n＝10-1000；

(4)用脱保护基试剂脱除式(IV)化合物中的保护基，得到邻苯二酚螯合树脂(V)；

反应式为：