[发明专利]一种氟氧磷酸盐锂离子电池材料的制备方法及正极片与锂离子电池

权利要求书

1.一种氟氧磷酸盐锂离子电池材料的制备方法，其中，0x1，δ≤0.4；其特征在于，包括如下步骤：

1)按VPO₄计量比称取下述：钒源和磷源原料，研磨混合，在200～400℃惰性气体中煅烧3～8小时，冷却至室温，得到粉末；

2)将步骤1)得到的粉末研磨混合0.5～2小时，再在700～900℃惰性气体中煅烧4～10小时，冷却至室温，得到VPO₄为主相的粉末；

3)LiFe_1-xV_xPO₄F_1-δO_δ粉末的制备：按LiFe_1-xV_xPO₄F_1-δO_δ计量比称取磷酸铁、氟化锂粉末和步骤2)制得的磷酸钒，研磨，得到Li-Fe-V-P-O-F前驱体粉末，其中氟化锂粉末的摩尔量是磷酸铁和磷酸钒粉末的总摩尔量的1～1.05倍；

4)将Li-Fe-V-P-O-F前驱体粉末在575～675℃惰性气体中煅烧1.5～6小时，研磨，得到LiFe_1-xV_xPO₄F_1-δO_δ纯相粉末。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中：钒源为三氧化二钒或五氧化二钒的一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中：磷源为磷酸氢二铵或亚磷酸的一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，x＝0.1、0.3、0.5或0.7。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气或氮气。

6.一种氟氧磷酸盐锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将权利要求1至5任一项中所述的LiFe_1-xV_xPO₄F_1-δO_δ纯相粉末与纳米导电碳按质量比3:1～8:1混合，球磨，得到LiFe_1-xV_xPO₄F_1-δO_δ/C碳包覆粉末；

2)将LiFe_1-xV_xPO₄F_1-δO_δ/C粉末与聚偏氟乙烯按质量比9:1～9.5:0.5混合，溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌至粘度为3000～6000mPa·s时涂覆在铝箔上，真空干燥，得到LiFe_1-xV_xPO₄F_1-δO_δ正极片。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中：纳米导电碳为至少在一个方向上尺寸小于100nm的碳颗粒、碳纳米管或石墨烯碳源。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中：球磨的时间为4～8小时。

9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中：LiFe_1-xV_xPO₄F_1-δO_δ/C粉末与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:7～1:9。

10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求6至9任一项中所述的正极片。