[发明专利]毛发中大麻类化合物的提取和检测方法在审
| 申请号： | 201710302227.5 | 申请日： | 2017-05-02 |
| 公开（公告）号： | CN108802240A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 刘晓云;王平;何小维;王继华 | 申请（专利权）人： | 广州正孚检测技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 曾银凤;万志香 |
| 地址： | 510663 广东省广州市广州*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 毛发 大麻类化合物 检测 毛发处理 毛发粉末 洗脱液 氢氧化钠溶液 固相萃取柱 甲醇水溶液 检测灵敏度 磷酸缓冲液 四氢大麻酚 乙酸水溶液 超声处理 毛发清洗 取上清液 提取条件 液氮研磨 乙酸溶液 有效检测 研磨 代谢物 正己烷 缓冲 洗脱 洗涤 释放 平衡 | ||
1.一种毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将毛发清洗后，用液氮研磨，得毛发粉末；
(2)取研磨后的毛发粉末加入氢氧化钠溶液，进行超声处理，离心，取上清液加入磷酸缓冲液进行缓冲，得毛发预处理液；
(3)将毛发预处理液注入经平衡后的固相萃取柱，依次用乙酸水溶液、甲醇水溶液洗涤杂质，再用正己烷-乙酸溶液进行洗脱，收集洗脱液，即得。
2.根据权利要求1所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氧化钠溶液的浓度为0.8～1.2mol/L，所述氢氧化钠溶液与所述毛发粉末的配比为1mL:5～8g。
3.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述磷酸缓冲液的pH为5.5-6.5；及/或步骤(2)所述磷酸缓冲液与所述上清液的体积比为1:2.5～3.5。
4.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述超声处理的温度为37～80℃，时间为5～60min。
5.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述固相萃取柱依次经过甲醇、醋酸水溶液进行平衡，所述醋酸水溶液的浓度为0.08～0.12mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述乙酸水溶液的体积分数为15～25％，所述甲醇水溶液的体积分数为55～65％。
7.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述正己烷-乙酸溶液中乙酸和正己烷的体积比为1:99～3:97。
8.一种毛发中大麻类化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：根据权利要求1-7任一项所述的提取方法得到所述洗脱液，将所述洗脱液吹干后用液相的流动相复溶，并采用LC-MS/MS的方法进行检测。
9.根据权利要求8所述的毛发中大麻类化合物的检测方法，其特征在于，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的色谱条件包括：
色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm，前接C18保护柱；
柱温：38～42℃；
流动相：乙腈：乙酸铵缓冲液＝70:30(V：V)；所述乙酸铵缓冲液中含有体积分数为0.09～0.11％的甲酸和浓度为19～21mmol/L的乙酸铵；
流速：0.28～0.32mL/min；
进样量：5.0μL。
10.根据权利要求8所述的毛发中大麻类化合物的检测方法，其特征在于，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的质谱条件包括：
扫描方式：电喷雾离子源，负离子扫描；
检测方式：多反应检测(MRM)；
DL管温度：275～285℃；
加热模块温度：445～455℃；
雾化器流量：2.8～3.2L/min；
干燥器流量：14～16L/min；
碰撞气压：225-235kPa。
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