[发明专利]一种大孔氧化铝及其制备方法有效
申请号: | 201710299801.6 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN108793210B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 杨卫亚;凌凤香;沈智奇;郭长友;季洪海;王丽华;王少军;张会成 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 及其 制备 方法 | ||
1.一种大孔氧化铝的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)把铝源、聚乙二醇、低碳醇和/或水混合均匀,然后加入吡啶混合均匀,形成凝胶;其中聚乙二醇的粘均分子量为2000~8000;(2)步骤(1)得到的凝胶产物经缓慢加压至2~15MPa,在温度为10~80℃下老化1~72小时;(3)经步骤(2)老化后,缓慢卸压至常压,然后用低碳醇或低碳醇与水的混合液浸泡老化后的混合物;(4)步骤(3)所得的混合物除去液相后,经干燥和焙烧,得到大孔氧化铝。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:以步骤(1)加入物料总重量为基准,水和/或低碳醇的加入量为10wt%~60wt%,铝源加入量为15wt%~45wt%,聚乙二醇的加入量为1wt%~15wt%;所述的铝源为水溶性无机铝盐;所述的低碳醇为C5以下的醇。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的吡啶与铝源中Al3+的摩尔比为3.0~9.0,优选为3.5~7.0。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的铝源为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的加压是将步骤(1)所得的凝胶置于密闭耐压容器中,然后再向容器中缓慢通入与物料不发生物理或化学反应的气体;在加压过程中,加压速率为:不大于0.5MPa/min。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的卸压过程的卸压速率不大于1.0MPa/min。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的浸泡时间为1~72小时。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的干燥温度为室温~150℃,干燥至无明显液态物存在;所述的焙烧条件为:400~1200℃焙烧1~24小时。
10.按照权利要求1~9任一权利要求所述方法制备的大孔氧化铝,其特征在于:大孔孔直径为30~600nm,大孔分布均匀且大孔三维贯通,孔隙率为60%~90%。
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