[发明专利]一种金属铑纳米颗粒改性二氧化钛纳米管阵列光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属铑纳米颗粒改性二氧化钛纳米管阵列光催化材料的制备方法。

背景技术

二氧化钛纳米管半导体材料因为其的光催化性一直备受关注，但是在实际应用中存在不足之处，主要有两点：一、TiO₂的禁带宽度为3.2eV，相对较宽，基本上只能被波长小于386nm的光子激发，从而光谱响应的范围较窄，波长小于386nm的光只占太阳能的 3％-4％，这样就限制了对太阳光的利用率；二、量子效率低，因为在TiO₂中光生电子迁移速率较慢，而空穴的氧化速率很快，常常在导带中积累，光生电子的积累增加了与光生空穴复合的几率，这将降低TiO₂半导体材料的光催化效率。为了解决这些问题研究者们利用金属表面等离子体效应对TiO₂纳米管阵列材料进行改性，并初见成效。不过金属使用范围主要是贵金属金、铂、银等纳米颗粒。因为金属铑纳米颗粒也是一种催化剂，那么将金属铑颗粒负载于二氧化钛纳米管表面两者结合，此做法为提高TiO₂纳米管阵列材料的光催化活性提供了新思路。

利用金属表面等离子体效应改性二氧化钛纳米管材料，提高其光催化活性的工作主要是采用的金属银、铂、金纳米颗粒，对于金属铑纳米颗粒改性TiO₂纳米管阵列光催化材料的制备方法的研究相对较少。以往都是采用沉积-沉淀法进行金属纳米颗粒的负载，此方法不能完全适用于金属铑纳米颗粒的负载于TiO₂纳米管阵列材料。因此，开发一种可以将金属铑纳米颗粒均匀地负载于TiO₂纳米管阵列材料的方法具有重要的实用价值。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种可以将金属铑纳米颗粒均匀地负载于TiO₂纳米管阵列材料表面，并且制备的金属铑纳米颗粒改性的TiO₂纳米管阵列光催化材料表面形貌较好，光催化活性较高的的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种金属铑纳米颗粒改性二氧化钛纳米管阵列光催化材料的制备方法，包括如下步骤：

预处理、阳极氧化、负载金属铑颗粒。

所述预处理包括如下步骤：

步骤一、将钛片进行机械抛光，再进行超声清洗。

所述阳极氧化包括如下步骤：

步骤二、向甘油与水体积比为2:1的混合溶液中添加0.5wt％的NH₄F，得到电解液；

步骤三、室温下，使用预处理后的钛片作为阳极，在步骤二制得的电解液中阳极氧化4h，氧化电压20v，退火处理，得到锐钛矿相的TiO₂纳米管阵列材料。

作为上述技术方案的优选实施方式，本发明实施例提供的金属铑纳米颗粒改性TiO₂纳米管阵列光催化材料的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤三中，退火处理为，450℃温度下退火2h，然后冷却至室温。

所述负载金属铑颗粒包括如下步骤：

步骤四、将步骤三所得TiO₂纳米管阵列材料放入硝酸铑溶液中恒温水浴浸泡；

步骤五、将步骤四所得样品放入乙二醇中浸泡反应；

步骤六、取负载金属铑颗粒后的样品，退火处理。

作为上述技术方案的优选实施方式，本发明实施例提供的金属铑纳米颗粒改性二氧化钛纳米管阵列光催化材料的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤四中，硝酸铑溶液为0.002～0.005mol/L，浸泡时间8h，恒温水浴温度70℃。

作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，步骤五的反应时间为12～24h。

作为上述技术方案的改进，在本发明的一个实施例中，所述步骤六中，退火处理为，将样品放入马沸炉中氮气气氛下450-600℃下退火5h，然后冷却至室温，得到金属铑纳米颗粒负载的TiO₂纳米管阵列材料。