[发明专利]铜铟镓硒合金的制备方法

权利要求书

1.一种铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，步骤包括：

1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；

2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；

3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；

4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；

5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；

6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；

7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；

8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10^-1～1×10^-4后封闭石英管；

9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；

10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；

11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；

12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金。

2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，采用氢爆破碎铜、铟、镓原料。

3.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒。

4.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述升温速率为90～100℃/h。

5.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述反应釜为一体式完全封闭结构。

6.根据权利要求1所述的铜铟镓硒合金的制备方法，其特征在于，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动。