[发明专利]一种负载型金属钴催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种负载型金属钴催化剂的制备方法，其特征在于：通过溶胶凝胶法制备尖晶石型氧化物CoAl₂O₄，再利用浸渍法将上述氧化物负载到海泡石矿物纳米纤维表面，制得CoAl₂O₄/海泡石矿物纳米纤维复合材料，再将该复合材料在还原性气氛中还原得到钴/CoAl₂O₄/海泡石矿物纳米纤维复合材料即负载金属钴的CoAl₂O₄/海泡石矿物纳米纤维复合材料构成的负载型金属钴催化剂，具体步骤如下：

第一步，制备尖晶石型氧化物CoAl₂O₄：

采用溶胶凝胶法制备尖晶石型氧化物CoAl₂O₄，步骤如下：

称取需量的钴金属盐和铝金属盐溶于乙二醇中，配置成含钴离子和铝离子的溶液，恒温30～50℃下搅拌0.5～1.5h，随后往该溶液中加入柠檬酸，再在恒温磁力搅拌器上恒温50℃搅拌0.5～1.5h，其中，钴离子、铝离子、乙二醇和柠檬酸的摩尔比为1∶1～2∶10～20∶2～4，然后用氨水调节pH值至5.8～6.2，升温至60～80℃下搅拌0.5～1.5h，变成胶体，将该胶体置于烘箱中于80～120℃干燥，将冷却的干燥固体研磨至无大块状后置于马弗炉中，于600～1000℃焙烧，保温1～3h，取出焙烧后的固体进一步研磨至粉末状，即得到尖晶石型氧化物CoAl₂O₄；

第二步，制备CoAl₂O₄/海泡石矿物纳米纤维复合载体：

将海泡石矿物纳米纤维分散于去离子水中形成浆液，海泡石矿物纳米纤维与去离子水的质量比为1:10～15，随后将第一步中制得的尖晶石型氧化物CoAl₂O₄置入该浆液中，其中CoAl₂O₄与海泡石矿物纳米纤维的质量比为1∶1.5～2.5，于1000～2000r/min的速度搅拌2～4h，静置12～24h，过滤，放入烘箱中于80～120℃干燥10～12h；研磨至粉末状，放入马弗炉中于300～600℃焙烧，保温2～5h，得到CoAl₂O₄/海泡石矿物纳米纤维复合载体；

第三步，制备负载型金属钴催化剂：

将第二步制得的CoAl₂O₄/海泡石矿物纳米纤维复合载体放入气氛管式炉中，通入还原反应气体，在450～750℃下保温3～9h，制得负载金属钴的CoAl₂O₄/海泡石矿物纳米纤维复合材料即负载型金属钴催化剂。

2.根据权利要求1所述一种负载型金属钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述钴金属盐为硝酸钴、硫酸钴或氯化钴。

3.根据权利要求1所述一种负载型金属钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述铝金属盐为硝酸铝、醋酸铝或氯化铝。

4.根据权利要求1所述一种负载型金属钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述还原反应气体为含体积分数为5～10％氢气的氢氮混合气、硫化氢气体或氨气。