[发明专利]麦考酚酸的晶型物在审

专利信息
申请号: 201710273540.0 申请日: 2017-04-25
公开(公告)号: CN108727318A 公开(公告)日: 2018-11-02
发明(设计)人: 张贵民;白文钦;宋传玲 申请(专利权)人: 鲁南制药集团股份有限公司
主分类号: C07D307/88 分类号: C07D307/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276005 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 麦考酚酸 晶型物 制备 射线粉末衍射图 熔点 特征吸收峰 高稳定性 晶型纯度 晶型
【权利要求书】:

1.一种麦考酚酸晶型B,其X-射线粉末衍射图具有在2θ=7.75,10.56,10.82,15.58,26.60,29.45的特征吸收峰。

2.根据权利要求1所述麦考酚酸晶型B,其特征在于,其X-射线粉末衍射图具有在2θ=7.75,10.56,10.82,13.49,14.39,15.58,16.21,22.34,24.02,26.05,26.60,29.45的特征衍射峰。

3.根据权利要求1所述麦考酚酸晶型B,其特征在于,其X-射线粉末衍射图具有在2θ=7.75,10.56,10.82,13.49,14.07,14.39,14.21,15.58,16.21,20.40,22.34,24.02,24.20,26.05,26.20,26.60,29.45,31.91,32.81,38.60的特征衍射峰。

4.根据权利要求1所述麦考酚酸晶型B,其特征在于,其X-射线粉末衍射图具有在2θ=7.36,7.75,9.47,10.56,10.82,13.49,14.07,14.39,14.21,15.58,16.21,19.95,20.40,21.79,22.34,22.51,23.22,24.02,24.20,26.05,26.20,26.60,29.45,31.04,31.91,32.81,38.60的特征衍射峰。

5.根据权利要求1所述麦考酚酸晶型B,其特征在于,其熔点为140.8~141.5℃。

6.一种权利要求1所述麦考酚酸晶型B的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将麦考酚酸加热,搅拌溶解在氯仿中,抽滤,降温,搅拌析晶,抽滤,洗涤,干燥即得。

7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:将麦考酚酸加入到氯仿中,搅拌升温到40~60℃溶解,过滤不溶杂质,滤液降温到0℃,搅拌析晶3~4小时,过滤,用适量氯仿洗涤滤饼,40℃干燥6~8h即得。

8.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述麦考酚酸与氯仿的质量体积比为1:7~1:11,单位Kg/L。

9.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:将麦考酚酸加入到质量体积Kg/L比为1:7~1:11的氯仿中,搅拌升温到40~60℃溶解,过滤不溶杂质,滤液降温到0℃,搅拌析晶3~4小时,过滤,用适量氯仿洗涤滤饼,40℃干燥6~8h即得。

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