[发明专利]一种用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。

背景技术

硅藻土是一种生物质成因的硅质沉积岩，是由硅藻生物遗骸沉积矿化形成，我国的硅藻土储量居世界第二位，仅次于美国，而我国硅藻土矿属低品位矿，多数为二、三级，甚至更低。

氮化硅陶瓷材料是一种重要的无机材料，是高温环境中使用的零部件最理想的材料，如氮化硅涡轮转子已应用于装甲车、赛车等特种车辆。氮化硅切削刀具、氮化硅轴承等也在现代化工业制造业中广泛应用。

利用低廉的低品位硅藻土资源生产市场需要的高精尖氮化硅粉末材料，可以创造更丰厚的经济效益，具有现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法。

本发明采取的技术方法步骤如下：

1、硅藻土纯化

将低品位硅藻土进行水洗选矿，将水洗后的硅藻土在室温下浸泡在酸溶液中5-12小时，过滤去除酸溶液后，加入去离子水，并调节Ph值为6-7形成中性硅藻土泥浆，将中性硅藻土泥浆放入球磨机中球磨10-20小时，滤出滤液得到沉淀物，将沉淀物烘干，得纯化硅藻土；加入去离子水的目的在于能够进行Ph值的调节，因此加入的去离子水的量为适量。

2、氮化

将步骤1中制得的纯化硅藻土放入电炉中，通入氮气，以3-5℃/min的升温速度升温至800℃，保温4-5小时，再以8-10℃/min的升温速度升温至1200℃，保温5-10小时，再以10-12℃/min的升温速度升温至1400℃，保温10-15小时，然后自然冷却至常温，得到初级氮化硅；

3、初级氮化硅纯化

将步骤2制得的初级氮化硅浸入5-10mol/L盐酸溶液中5-12小时后，过滤去除酸溶液，然后加入去离子水，并调节Ph值为6-7得中性氮化硅溶液，烘干后得中性氮化硅。加入去离子水的目的在于能够进行Ph值的调节，因此加入的去离子水的量为适量。

步骤1获得的纯化硅藻土为粉末，粒度为≤10μm。

步骤1中的酸溶液为浓度3-6mol/L的盐酸溶液和浓度4-8mol/L的硫酸溶液按体积比1:1混合的混合溶液。

步骤1和步骤3采用5-10％质量百分比的NaOH溶液进行Ph值调节。

步骤3获得的中性氮化硅为粉末，粒度为≤10μm。

步骤1获得的纯化硅藻土含SiO₂为≥95％。

此氮化硅粉末成本低廉，质量优良，可用于制造多种氮化硅成型材料产品。

所述的硅藻土为低品位天然硅藻土，所述的盐酸(HCl)和硫酸(H₂SO₄)及氢氧化钠(NaOH)均为分析纯试剂。

本发明提出了一种用天然低品位硅藻土为原料制备氮化硅粉末的方法，工艺简单，成本低廉，所得产品质量优良，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

结合实例对本发明做详细完整说明：

实施例1

一种用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法包括如下步骤：

1、硅藻土纯化

将低品位硅藻土进行水洗选矿，除去部分泥砂后，将水洗后的硅藻土浸入含有体积比1:1的5mol/L盐酸和5mol/L硫酸浓度的混合酸溶液中，浸泡时间为10小时，浸泡后过滤去除酸液，然后加入去离子水和6％的NaOH溶液，中和至Ph值为6.0，再将所得的中性硅藻土泥浆放入球磨机中球磨15小时，过滤得沉淀物，烘干，即得硅藻土纯化微粉，此时硅藻土纯化微粉中含SiO₂为≥95％，粒度为≤10μm。

2、氮化

将步骤1中制得的硅藻土纯化微粉放入电炉中，通入氮气，以4℃/min的升温速度升温至800℃，保温4小时，再以8℃/min的升温速度升温至1200℃，保温5小时，再以10℃/min的升温速度升温至1400℃，保温12小时，然后自然冷却至常温，得到氮化硅初级粉末。

3、氮化硅粉纯化

将步骤2制得的氮化硅初级粉末浸入5mol/L盐酸溶液中，浸酸时间为5小时，过滤去除酸液，然后加入去离子水和10％的NaOH溶液，中和至Ph值为7.0，再将所得中性氮化硅溶液烘干获得粉末，即得本发明所述的氮化硅粉末。

实施例2

一种用低品位硅藻土制造氮化硅粉末的制备方法包括如下步骤：

1、硅藻土纯化