[发明专利]一种用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法

权利要求书

1.一种用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：

(1)硅藻土纯化

将低品位硅藻土进行水洗选矿，将水洗后的硅藻土浸泡在酸溶液中5-12小时，过滤去除酸溶液后，加入去离子水并调节Ph值为6-7得到中性硅藻土泥浆，将中性硅藻土泥浆放入球磨机中球磨10-20小时，过滤得到沉淀物，烘干，即得纯化硅藻土；

(2)氮化

将步骤(1)中制得的纯化硅藻土放入电炉中，通入氮气，以3-5℃/min的升温速度升温至800℃，保温4-5小时，再以8-10℃/min的升温速度升温至1200℃，保温5-10小时，再以10-12℃/min的升温速度升温至1400℃，保温10-15小时，然后自然冷却至常温，得到初级氮化硅；

(3)氮化硅纯化

将步骤(2)制得的初级氮化硅浸入5-10mol/L盐酸溶液中5-12小时，过滤去除酸液，然后加入去离子水并调节Ph值为6-7得中性氮化硅溶液，烘干后得中性氮化硅。

2.根据权利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)获得的纯化硅藻土为粉末，粒度为≤10μm。

3.根据权利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的酸溶液为浓度3-6mol/L的盐酸溶液和浓度4-8mol/L的硫酸溶液的混合溶液。

4.根据权利要求3所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的浓度3-6mol/L的盐酸溶液和浓度4-8mol/L的硫酸溶液的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)采用浓度为5-10％的NaOH溶液进行Ph值调节。

6.根据权利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法，其特征在于，步骤(3)获得的中性氮化硅为粉末，粒度为≤10μm。

7.根据权利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)获得的纯化硅藻土含SiO₂为≥95％。