[发明专利]质谱仪真空接口方法以及设备有效

专利信息
申请号: 201710265943.0 申请日: 2012-12-12
公开(公告)号: CN107068534B 公开(公告)日: 2019-01-08
发明(设计)人: A·A·马卡洛夫;L·洛特曼恩 申请(专利权)人: 塞莫费雪科学(不来梅)有限公司
主分类号: H01J49/06 分类号: H01J49/06
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 何焜
地址: 德国*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 截取设备 等离子体 光学器件 截取 真空接口 离子提取 质谱仪 膨胀 离子 沉积材料 记忆效应 离子去除 边界层 截取锥 最小化 释出 沉积 优选 邻近 申请
【说明书】:

本申请公开了质谱仪真空接口方法以及设备。一种操作质谱仪真空接口的方法,该真空接口包括一个截取设备‑优选一个截取锥(133),该截取设备具有一个截取孔(134)和下游离子提取光学器件(150)。一种膨胀的等离子体通过该截取孔进行截取。在该截取设备中,通过提供器件将邻近该截取设备的经截取的等离子体的一部分(142)与剩余的经截取的等离子体(126)分离,以在允许该剩余部分朝该离子提取光学器件膨胀的同时防止、抑制或阻止被分离的部分到达该离子提取光学器件。这允许将从该截取设备表面(135)上的沉积材料释出的离子去除,由此区别这样的离子,并且提供减少的记忆效应。等离子体的剩余部分可以朝向提取光学器件膨胀,于是可以减少或最小化在边界层与等离子体的剩余部分之间的相互作用和混合,由此减少先前沉积的、通向该截取设备下游并进入提取光学器件的离子的数目。

本发明专利申请是国际申请号为PCT/EP2012/075301,国际申请日为2012年12月12日,进入中国国家阶段的申请号为201280061124.X,名称为“质谱仪真空接口方法以及设备”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种质谱仪的大气到真空接口,以及方法,主要与一种等离子体离子源(例如一种电感耦合、微波诱导、或者激光诱导的等离子体离子源)一起使用。这样一种接口也可以被称为等离子体-真空接口。以下讨论将集中于使用电感耦合的等离子体质谱(ICP-MS)的实施例。

背景技术

ICP-MS的一般原理是众所周知的。ICP-MS仪器为样品提供稳健的高灵敏度的元素分析,直到万亿分之几(ppt)及更进一步的范围。典型地,该样品是一种液体溶液或悬浮液,并且以载气(通常为氩气或者有时为氦气)中气溶胶形式由一个喷洒器提供。该喷洒的样品进入一个等离子体喷枪,该等离子体喷枪典型地包括多个形成相应的通道的同心管,并且朝向下游端被一个螺旋的感应线圈包围。一种等离子体气体,典型地为氩气,在外通道中流动,并且对其施加放电以使部分等离子体气体电离。将一种射频电流提供到该喷枪线圈,并且所产生的交变磁场使自由电子被加速以引起等离子体气体的进一步电离。此过程继续,直到在典型地在5,000K与10,000K之间的温度下获得一种稳定的等离子体状态。该载气和喷洒的样品流经该中心喷枪通道并且进入该等离子体的中心区域,在该中心区域,温度高到足以引起样品的雾化以及随后电离。

下一步需要将该等离子体中的样品离子形成为一个离子束,用于由该质谱仪进行离子分离和检测,其中该离子分离和检测除其他之外由一个四极质量分析器、一个磁和/或电扇形分析器、一个飞行时间分析器、或者一个离子阱分析器提供。这典型地涉及多个阶段:压力降低、从等离子体中提取离子以及离子束形成,并且可能包括一个用于去除潜在干扰离子的碰撞/反应池阶段。

第一阶段压力降低是通过一个真空接口中的第一孔对等离子体进行采样来实现的,典型地该第一孔由一个具有内径为0.5至1.5mm的有孔尖端的采样锥提供。该被采样的等离子体在该采样锥的下游膨胀,进入一个已抽真空的膨胀室。然后该膨胀等离子体的中心部分穿过由一个截取锥(skimmer cone)提供的一个第二孔,进入具有更高真空度的第二抽真空室。因为该等离子体经过该截取锥膨胀,所以其密度充分降低,以允许使用由该截取锥下游的离子透镜产生的强电场来提取离子以形成一个离子束。通过一个或多个可以用静止或时变场来操作的离子偏转器、离子透镜、和/或离子导向器,可以将所产生的离子束偏转和/或引导为朝该质谱仪前进。

如所提及的,可以在该质谱仪上游提供一个碰撞/反应池,以从离子束去除潜在干扰离子。这些典型地是基于氩的离子(例如Ar+、Ar2+、ArO+),但是可以包括其他,例如电离的碳氢化合物类、金属氧化物类或金属氢氧化物类。该碰撞/反应池促进了离子中和碰撞/反应,借此,不想要的分子离子(以及Ar+)优先被中和并且与其他中性气体组分一起被抽走,或者离解成更低质荷比(m/z)的离子并且在下游m/z区别阶段被弃去。US 7,230,232和US7,119,330提供了ICP-MS中使用的碰撞/反应池的实例。

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