[发明专利]一种高分散性ITO粉体的制备方法

说明书

本发明公开一种高分散性ITO粉体的制备方法，属于氧化铟锡复合粉体制备技术领域，包括以下步骤：称取金属In加入到HNO₃溶液中完全溶解，按照In₂O₃/SnO₂质量比为9：1，称取SnCl₄·5H₂O白色晶体加入到铟盐溶液中，搅拌均匀制备混合盐溶液；取NH₄AC缓冲溶液，在缓冲溶液中加入复合分散剂；氨水和混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，生成铟锡氢氧化物前驱体；反应完全后，陈化，抽滤，将得到的铟锡氢氧化物前驱体分别用水和有机溶剂洗涤；将洗涤后的铟锡氢氧化物前驱体在室温下放置，自然晾干；在高温下煅烧4h，得到黄色ITO粉末。采用本发明制备方法制成的ITO粉体硬团聚少、流动性好、易于压制成型。

技术领域

本发明涉及氧化铟锡复合粉体制备技术领域，特别涉及一种以共沉淀法制备ITO粉体的方法。

背景技术

ITO薄膜可由ITO靶材经磁控溅射法制备得到，在工业生产中，大多采用磁控溅射法，将ITO靶材在玻璃上溅射成极薄的一层透明导电膜(厚度100nm左右)，对薄膜进行刻蚀，以制备平板显示器用的电极材料。ITO粉末是制备ITO溅射镀膜靶材的原料，欲得到高品质、高密度的ITO溅射靶材，则需要组成均匀的超纯超细高烧结性的ITO粉末。

一般来说，对ITO粉末具体要求是：颗粒尺寸小于100nm，比表面积大于15m²/g，并且颗粒形貌呈球状，粒径分布范围窄，硬团聚少。目前各国文献中所报道的ITO粉体的制备方法主要有目前制备ITO粉末方法有：均相共沉淀法，水溶液共沉淀法，电解法，溶胶-凝胶法，喷雾燃烧法，喷雾热分解法等。化学共沉淀法具有工艺简单易于实现工化生产、产物纯度高、组分均匀、分散性良好等优点，其基本步骤：按成分计量配制含可溶性金属盐溶液；用沉淀剂滴加入混合盐溶液中将金属盐均匀结晶、沉淀析出；后经加热脱水和高温煅烧固溶等处理制备细粉。

但是现有的方法制得的颗粒分散性不很理想，粒径在100nm以上，用此氧化铟锡复合粉制备的靶材的密度一般不能达到99％以上，难以满足高性能薄膜镀膜的要求。

发明内容

本发明提供一种高分散性ITO粉体的制备方法，解决现有的制备方法制得的ITO粉体分散性不理想、团聚多、烧结活性低的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种高分散性ITO粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取金属In加入到HNO₃溶液中完全溶解，按照In₂O₃/SnO₂质量比为9：1，称取SnCl₄·5H₂O白色晶体加入到铟盐溶液中，搅拌均匀制备混合盐溶液；

(2)取pH值为6～8的NH₄AC缓冲溶液，在缓冲溶液中加入复合分散剂；

(3)将氨水和混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，生成铟锡氢氧化物前驱体；

(4)反应完全后，将沉淀陈化5～8个小时，然后真空抽滤，将得到的铟锡氢氧化物前驱体分别用水和有机溶剂洗涤至滤液中无Cl^-离子存在；

(5)将洗涤后的铟锡氢氧化物前驱体在室温下放置，自然晾干得到白色粉末；

(6)将白色粉末在高温下煅烧4h，得到黄色ITO粉末。

其中，优选地，所述复合分散剂的加入量为ITO粉体总量的2～5％。

其中，优选地，所述复合分散剂为质量比1：2：1的十二烷基磺酸钠、预胶化淀粉和聚乙烯吡咯烷酮。