[发明专利]一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法

说明书

技术领域

本发明属于多元糖醇生产技术领域，具体涉及一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法。

背景技术

赤藓糖醇是一种天然糖质和功能甜味剂，广泛应用于开发低热量保健食品、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、儿童专用洁齿用品等，市场前景十分看好。

赤藓糖醇的生产工艺主要有化学合成法和发酵法，最后均需采用结晶分离技术，才能获得赤藓糖醇产品。目前，赤藓糖醇生产的结晶工艺主要是间歇结晶操作，如蒸发结晶、冷却结晶以及溶析结晶。相较于间歇结晶过程，连续结晶是稳态操作，具有操作成本低、设备利用率高、生产能力大、自动化程度高等优点。而且， 连续结晶过程产品质量稳定，可有效避免间歇结晶过程产品质量的批间差异现象。此外，连续结晶还具有过程参数易控制、更易实现工业放大等优点。

目前，主流的连续冷却结晶设备主要分为两大类：混合悬浮混合出料结晶器(MSMPR)和管式结晶器。虽然MSMPR结晶器因其结构简单、操控便捷等优点在目前的连续结晶过程(无论实验室，还是工业规模)中应用广泛，但也存在下列不足：不良的微观混合导致局部高剪切区域和局部过饱和现象严重(二次成核、晶体破碎等)；连续生产线上含固体物料的输送；工业放大过程的非线性等弊端。

而管式结晶器应用于连续冷却结晶过程时，换热管壁处因温差较大，晶体易在管壁沉积析出的现象很严重，甚至会出现堵塞管式结晶器的现象。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，可有效解决连续管式冷却结晶器管壁处易沉积析出晶体的现象。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、在10～80℃和转速100～500r/min的条件下，将赤藓糖醇粗品与水混合配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇结晶母液；

步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液滤去固体不溶物后送入管式结晶器组，所述管式结晶器组由多级串联的套管式结晶器组成，串联级数n为大于1的自然数；所述套管式结晶器设置有管程进口、管程出口、壳程进口与壳程出口，于每个套管式结晶器内形成有相互隔离的管程通道和壳程通道，所述的管程通道与管程进口和管程出口连通；所述的壳程通道与壳程进口与壳程出口连通；

所述套管式结晶器沿管内中心轴向设置一根挡板杆，从挡板杆靠近套管式结晶器管程进口的一端开始，间隔均匀地设置圆形挡板，挡板杆垂直穿过每个圆形挡板的圆中心，挡板杆靠近套管式结晶器管程出口的一端通过柱塞与柱塞泵连接，使挡板杆能沿着套管式结晶器管内中心轴向往复振荡，其振荡频率为1~10Hz，振幅为1~5cm；

所述圆形挡板的直径是套管式结晶器管程直径的0.3~0.8倍，每根挡板杆上相邻两个圆形挡板的间距是套管式结晶器管程直径的1.0~10倍；

所述的挡板杆的长度是套管式结晶器管程长度的0.6~0.8倍；

以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器的管程出口与后续套管式结晶器的管程进口通过管道连通，结晶母液由第1个套管式结晶器的管程进口加入，被逐渐冷却后由最后一个套管式结晶器的管程出口连续流出，送去过滤、洗涤、干燥，得到赤藓糖醇晶体产品；

以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器的壳程进口与后续套管式结晶器的壳程出口通过管道连通，冷却水由最后一个套管式结晶器的壳程进口进入，逐级冷却每一根串联的套管式结晶器后由第1个套管式结晶器的壳程出口流出；

所述的最后一个套管式结晶器管程出口温度为10~25℃，且赤藓糖醇结晶母液在整个管式结晶器组内的累计平均停留时间为10~60min。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

(1) 本发明所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法，在套管式结晶器沿管内中心轴向设置了挡板，并通过挡板的振荡有效改善了套管式结晶器管壁表面的流体流动与微观混合状态，不仅有效克服了MSMPR结晶器的技术缺点，还有效解决了制约传统管式连续结晶器工业应用的固有顽疾，如器壁容易沉积/析出晶体形成晶垢从而显著降低传热效率，低剪切速率下管壁滞留层较厚而导致的径向温度-浓度梯度较大、局部过饱和度较高等技术难题。