[发明专利]一种由苯直接羟基化制备苯酚及二酚的方法在审

专利信息
申请号: 201710240129.3 申请日: 2017-04-13
公开(公告)号: CN107032961A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 李桂英;骆玥橙;胡常伟;南蜜 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07C37/60 分类号: C07C37/60;C07C39/04;C07C39/08;B01J29/89
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610065 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 直接 羟基 制备 苯酚 方法
【权利要求书】:

1.一种由钛硅分子筛催化氧化苯制备苯酚及二酚的方法。以苯作为原料,双氧水作为氧化剂,钛硅分子筛TS-1作为催化剂,催化剂不需再负载其他金属,通过不同浓度0.12mol/L-0.30mol/L过氧化氢溶液与苯进行反应,苯与过氧化氢的摩尔比为1:0.8-1:2,在温度为30-90℃下反应30-70 min,具体步骤为:

1)TS-1催化剂的制备:以正硅酸乙酯作为硅源,三氯化钛溶液作为钛源,其中制备过程中加入的钛硅摩尔比为0.01-0.03,四丙基氢氧化铵溶液作为模板剂,其与正硅酸乙酯的质量比为1.4:1,混合溶液采用水热合成法,高压釜内反应7d,制得具有MFI拓扑结构的TS-1催化剂。

2)制备苯酚:将催化剂,苯,过氧化氢,水加入玻璃圆底烧瓶,上接球形冷凝管,反应过程中全程通入冷凝水并保持磁力搅拌,使用磨口玻璃塞与封口膜使体系处于密闭状态。反应结束后,自然冷却至室温,过滤分离出产物,得到苯酚,对苯二酚,邻苯二酚和对苯醌的混合产物,反应液使用乙醚萃取后,采用气相色谱法对产物进行定量分析。

2.按权利要求1所述的方法,其特征在于催化剂制备中加入的钛硅摩尔比为0.01:1-0.03:1。

3.按权利要求1所述的方法,其特征在于苯与催化剂的分别为1:0.4-1:0.25。

4.按权利要求1所述的方法,其特征在于苯与水的加入量的体积比为1: 50-1: 90。

5.按权利要求1所述的方法,其特征在于苯与双氧水的摩尔比分别为1:0.8-1:2。

6.按权利要求1所述的方法,其特征在反应温度为30-90℃。

7.按权利要求1所述的方法,其特征在反应时间为30-70 min。

8.按权利要求1所述的方法,其特征在对催化剂重复使用3次。

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