[发明专利]换热设备垢样的检测方法有效
申请号: | 201710238266.3 | 申请日: | 2017-04-12 |
公开(公告)号: | CN106940325B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 张亚春;葛喜慧;张先松;张宇航;徐海波;唐明辉;胡华贵 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;神华榆林能源化工有限公司 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223 |
代理公司: | 11240 北京康信知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 韩建伟;谢湘宁<国际申请>=<国际公布> |
地址: | 100011北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 设备 检测 方法 | ||
本发明提供了一种换热设备垢样的检测方法。该检测方法包括采集换热设备的垢样;对垢样进行焙烧,得到焙烧产物;采用X射线荧光光谱仪对焙烧产物的成分及含量进行测定,得到测定结果。换热器垢样的检测方法一方面可以在无标样的情况下分析换热设备垢样,而且可以在标准样品缺少的情况下分析七十几种元素,含量范围可以从痕量到100%,从而解决了现有技术中无标准样品而导致换热器垢样难以分析的问题。另一方面该检测方法也拓宽了X射线荧光光谱仪的应用范围,并且分析速度快,操作简单的特点,节约检测成本。
技术领域
本发明涉及设备垢样检测领域,具体而言,涉及一种换热设备垢样的检测方法。
背景技术
换热设备壁面上结有污垢,对传热性能和压降影响很大,其热阻有时可达到起控制作用的数量级。对于具体换热设备,其结构、材质、污垢种类、流体性质及使用条件等因素均对垢样的成分和含量有影响,进而影响其除垢方法。
在分析完全未知的换热设备垢样时,要获得样品的主要成分和含量,现有技术通常采用化学法进行定性和定量分析。采用盐酸溶液定性碳酸盐,铁离子;采用氯化钡定性硫酸盐;采用氟化钠定性硅离子;采用硝酸银溶液定性氯离子;加入盐酸后,在试管口方一条加入1滴醋酸铅溶液和1~2滴氢氧化钠溶液的滤纸条,将该试管在酒精灯下微乳,若试纸变黑,则该垢样包含硫化物。对于定性的物质采用相应的国标或行业标准进行定量。采用化学法分析垢样很难获得垢样的全部组成。
现有技术中也存在利用X射线荧光光谱法检测样品成分及含量的,通常的做法是首先查阅相关的资料获得关于样品组成的信息;再根据样品组成的信息找到合适的标准样品;根据标准样品的信息选择合适的制样方法制样:包括标准样品和待测样;根据标准样品信息设定测量条件,再测量标准样品后绘制校准曲线;最后测量待测样,从而获得待测样的分析结果。
但是,由于换热设备垢样成分和含量的复杂性,很难找到合适的标准样品,因而很难获得关于样品组成和含量的信息。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种换热设备垢样的检测方法,以解决现有技术中难以对换热设备垢样组成进行检测的问题。
为了实现上述目的,本申请提供了一种换热设备垢样的检测方法,该检测方法包括:采集换热设备的垢样;对垢样进行焙烧,得到焙烧产物;采用X射线荧光光谱仪对焙烧产物的成分及含量进行测定,得到测定结果。
优选地,在对垢样进行焙烧之前,检测方法还包括:对垢样进行干燥以及对干燥前后的垢样进行称重的步骤;优选在干燥步骤中,将干燥前的垢样置于真空烘箱中进行干燥。
优选地,在采用X射线荧光光谱仪对焙烧产物的成分及含量进行测定之前,检测方法还包括将焙烧产物研磨成粉体的步骤。
优选地,采用X射线荧光光谱仪对焙烧产物的成分及含量进行测定时,选择无标样分析程序进行测定。
优选地,X射线荧光光谱仪具有内置的标准品,从标准样品中选择以标样作为检查样品,进行无标样分析。
优选地,采用X射线荧光光谱仪对焙烧产物的成分及含量的步骤是在氦气的分析介质中进行的。
优选地,采用X射线荧光光谱仪对焙烧产物的成分及含量进行测定的步骤中,控制检测的焙烧产物为≤3g的粉状物。
优选地,采用X射线荧光光谱仪对焙烧产物的成分及含量进行测定时,采用扫描模式测量焙烧产物。
优选地,对焙烧产物的成分及含量进行测定得到测定结果的步骤包括:采用X射线荧光光谱仪对焙烧产物的成分及含量进行测定,得到初步结果;对初步结果进行核实校准,得到测定结果。
优选地,对初步结果进行核实校准的步骤包括如下a至i中的任意一种或多种:
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