[发明专利]一种从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法

权利要求书

1.一种从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）向盐酸多西环素精制母液中加入磺基水杨酸进行处理，静置结晶，对析出固体A进行过滤；

2）向滤出固体A加入乙醇水溶液，进行打浆洗涤，滤出固体B；

3）将固体B加入乙醇水溶液中，滴加氨水至固体溶清，过滤后升温，结晶后，过滤得固体C；

4）将固体C加入乙醇水溶液中，滴加盐酸使其溶解，加入磺基水杨酸，结晶后，对析出固体D进行过滤；

5）将固体D加入乙醇水溶液中，滴加氨水至固体溶清，过滤后升温，结晶后，过滤得固体E；

6）将固体E加入乙醇水溶液中，加入盐酸，进行精制，结晶后过滤，所得固体为盐酸多西环素。

2.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，其特征在于，步骤1）中，所述磺基水杨酸加入量为每立方米精制母液需加入50-100kg磺基水杨酸，反应温度20-60℃，搅拌20-60min。

3.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，其特征在于，步骤2）中，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为40-60%，加入体积L为固体质量kg的3-5倍，打浆洗涤时间为20-40min。

4.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，其特征在于，步骤3）中，乙醇水溶液的体积百分比浓度为55-70%，加入体积L为固体质量kg的2-4倍，氨水浓度为9-15%，滴加氨水过程中控制温度0-15℃，搅拌过滤后，将滤液加热至30-50℃，保温30-60min，降温，自然结晶，至温度低于25℃时，过滤。

5.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，其特征在于，步骤4）中，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为55-70%，加入体积L为固体质量kg的2-4倍，用盐酸调节pH 1-3，磺基水杨酸加入量为固体质量0.9倍，控制反应温度20-60℃。

6.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，其特征在于，步骤5）中，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为55-70%，加入体积L为固体质量kg的2-4倍，氨水浓度为9%-15%，滴加氨水过程中控制温度0-15℃，搅拌过滤后，将滤液加热至30-50℃，保温约30-60min，降温，自然结晶，至温度低于25℃时，过滤。

7.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，其特征在于，步骤6）中，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度≥90%，加入体积L为固体质量kg的3-5倍，盐酸加入体积L为固体质量kg的0.2倍，固体溶于乙醇后搅拌加热至30～35℃再加入盐酸，析出结晶后在60～65℃保温40～50分钟，搅拌结晶1-1.5小时，降温，至低于25℃出料。

8.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）向盐酸多西环素精制母液中加入磺基水杨酸，磺基水杨酸加入量为每立方米精制母液需加入50-100kg磺基水杨酸，反应温度20-60℃，搅拌20-60min，降温至室温，静置结晶，对析出固体A进行过滤；

2）向滤出固体A加入固体质量3-5倍的40-60%乙醇溶液，进行打浆洗涤20-40min，滤出固体B；

3）将固体B溶于2-4倍体积的55-70%乙醇中，充分搅拌成薄浆状，降温至0～5℃，滴加氨水，氨水浓度为9%-15%，滴加氨水过程中控制温度0-15℃，搅拌过滤后，将滤液加热至30-50℃，保温约30-60min，降温，自然结晶，至温度低于25℃时，过滤得固体C；

4）将固体C溶于2-4倍体积的55-70%乙醇中，加入磺基水杨酸，用盐酸调节pH1-3，磺基水杨酸加入量为固体质量0.9倍，反应温度20-60℃，搅拌15-30min，降温至室温，静置结晶，对析出固体D进行过滤；

5）将固体D溶于2-4倍体积的55-70%乙醇中，充分搅拌2-3小时，同时降温至0-5℃，滴加氨水，氨水浓度为9%-15%，滴加氨水过程中控制温度0-15℃，搅拌过滤后，将滤液加热至30-50℃，保温30-60min，降温，自然结晶，至温度低于25℃时，过滤得固体E；

6）将固体E溶于3-5倍体积的浓度高于90%乙醇中，搅拌加热至30～35℃，加入0.2倍体积的盐酸，析出结晶后在60～65℃保温40～50min，搅拌结晶1-1.5h，降温，至低于25℃出料，所得固体为盐酸多西环素。