[发明专利]氯硅烷废液的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域，具体而言，涉及一种氯硅烷废液的回收方法。

背景技术

多晶硅制备工艺中的四氯化硅冷氢化系统、三氯氢硅合成系统或精馏提纯系统通常会排放一定量的氯硅烷废液，残液中含有大量的氯硅烷，还含有细微的硅粉和金属氯化物。由于含有硅粉和金属氯化物，氯硅烷废液很容易堵塞设备和管道。同时如果将氯硅烷废液直接外排处理，不仅会造成氯硅烷的损失，还会使氯硅烷与空气或水接触后易形成酸雾污染环境。因而需要对多晶硅生产过程中产生的氯硅烷废液中氯硅烷进行回收。

国内外对于氯硅烷废液的回收方法主要有水解法、过滤法、焚烧法和蒸发法。

水解法是国内多晶硅企业普遍采用的方法，具体工艺为在水解装置中将氯硅烷废液通入水中进行水解反应，得到氯化氢气体和酸性的废水及二氧化硅固渣，然后氯化氢气体经尾气淋洗和冷凝处理后回收，二氧化硅固渣经简单中和处理后直接填埋或利用。由于残液量较大，此方法生成大量的酸性废水和水解渣，因而其三废处理负荷较大，对环境污染也非常严重。

过滤法是将残液经过过滤装置，过滤残液中的固体粉尘和金属氯化物等杂质，得到的滤液回收利用。此方法在一定程度上回收了氯硅烷，但是细微的粉尘及金属氯化物极易堵塞管道和设备，难以实现连续生产，检修难度大。

焚烧法是将氯硅烷废液在高温条件下进行燃烧转化为二氧化硅。此方法在一定程度上解决了残液的处理问题，但是二氧化硅的品质不高，同时焚烧过程中产生大量的氯化氢，且焚烧设备的一次投资较高。

蒸发法是将氯硅烷废液通入蒸发釜中，在外界热量下将氯硅烷蒸发出来，冷凝后得以回收。此方法在一定程度上回收了部分氯硅烷，但缺点是蒸发釜的处理能力很小，堵塞严重，而且换热效果不佳，能耗较高。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氯硅烷废液的回收方法，以解决现有的氯硅烷废液的回收方法环保性差的问题。

为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种氯硅烷废液的回收方法，回收方法包括：将氯硅烷废液进行喷雾干燥，得到气固混合物，氯硅烷废液包括四氯化硅液体、硅粉、氯化铝、氯化铁和氯化钛；及将气固混合物进行气固分离，得到粗氯硅烷气体和固渣。

进一步地，回收方法还包括：在进行喷雾干燥的过程之前，先将氯硅烷废液进行蒸发，得到氯硅烷气体和蒸余液；及将蒸余液进行喷雾干燥过程，得到气固混合物。

进一步地，蒸发过程的温度为55～100℃，蒸发表压为0～0.3Mpa(g)。

进一步地，回收方法还包括：在进行蒸发过程之前，将氯硅烷废液与络合剂氯化钠混合后，过滤得到滤液和滤渣；及将滤液进行蒸发过程，得到氯硅烷气体和蒸余液。

进一步地，喷雾干燥过程还包括：将载气进行加热至150～250℃，得到加热载气；及在加热载气的作用下进行喷雾干燥过程，得到气固混合物。

进一步地，载气选自氮气。

进一步地，将粗氯硅烷气体和氯硅烷气体进行冷凝，得到氯硅烷液体。

进一步地，在加热载气的作用下进行喷雾干燥过程时，冷凝过程的产物还包括不凝气，将不凝气作为载气循环利用。

进一步地，气固分离的方法为采用旋风收尘器、过滤式收尘器和电收尘器组成的组中的一种或多种进行气固分离。

应用本发明的技术方案，能够在低成本下对氯硅烷废液进行回收，实现了多晶硅的清洁生产，减少了投资成本和氯离子的排放，经济效益显著，环境友好，因而该工艺有优异的经济和环保效益。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的一种优选的实施方式中使用的氯硅烷废液回收系统的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、进料单元；11、氯硅烷废液供应装置；111、废液出口；12、蒸发装置；121、废液入口；122、蒸余液出口；123、氯硅烷气体出口；13、第一过滤装置；131、液相出口；14、络合剂投料装置；141、投料口；15、蒸余液储罐；

20、载气加热单元；21、载气供应装置；22、加热装置；

30、喷雾干燥装置；31、进料口；32、载气入口；33、气固混合物出口；

40、气固分离单元；41、旋风分离装置；411、气固混合物入口；412、旋分气体出口；42、第二过滤装置；421、旋分气体入口；422、粗氯硅烷气体出口；