[发明专利]一种Ti3C2Tx/MCM-41型分级硫碳复合材料

权利要求书

1.一种制备Ti₃C₂T_x/ MCM-41型分级硫碳复合材料的方法，其特征在于，所述Ti₃C₂T_x/MCM-41型分级硫碳复合材料由球形分级结构碳材料、分散在分级结构碳材料中的Ti₃C₂T_x和单质硫组成，该复合材料中Ti₃C₂T_x上的T为-F基团或 -OH基团；分级结构碳材料在外层对单质硫和Ti₃C₂T_x进行包覆，其中Ti₃C₂T_x：分级结构碳材料：硫的质量比为0.1-0.3：0.1-0.3:1，分级结构碳材料由介孔碳材料和外层包覆的有机物碳化而成的微孔碳材料组成；所述方法包括如下几个步骤：

步骤（1）将八苯基八硅倍半氧烷加入到1,2-二氯乙烷中，再机械搅拌溶解，再加入Ti₃AlC₂陶瓷粉末和MCM-41粉末，搅拌形成悬浮液；

步骤（2）向悬浮液中加入无水氯化铝催化剂和四氯化碳交联剂，搅拌交联反应，反应结束后，加入乙醇/水溶液，乙醇/稀盐酸溶液洗、水洗、真空干燥，得到前驱体；

步骤（3）将前驱体置于氮气氛围保护的马弗炉，碳化反应；

步骤（4）将碳化后的产物置于氢氟酸中进行刻蚀，腐蚀后溶液加入去离子水进行离心处理，然后将沉淀物烘干，得到Ti₃C₂T_x/球形多孔碳材料；

步骤（5）将Ti₃C₂T_x/球形多孔碳材料与单质硫混合均匀，放置于密封的管式炉内反应，在加热后通入氮气反应，自然冷却后，得到Ti₃C₂T_x/ MCM-41型分级硫碳复合材料；所述步骤（1）中八苯基八硅倍半氧烷：1,2-二氯乙烷的比例为1g：50-100mL，搅拌反应温度为50-70℃，八苯基八硅倍半氧烷与Ti₃AlC₂陶瓷粉末的质量比为1：0.05-0.5，八苯基八硅倍半氧烷与MCM-41的质量比为1：0.05-0.5；催化剂的质量为八苯基八硅倍半氧烷质量的5-10%，交联剂质量为八苯基八硅倍半氧烷质量10-40倍，搅拌反应时间为5-10小时，乙醇/水溶液中乙醇：水的体积比为2-4：1，乙醇/稀盐酸溶液中稀盐酸为质量分数为10%的盐酸溶液，乙醇与稀盐酸体积比2-4：1。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中马弗炉中的反应气氛为氮气，反应温度800-1200℃，反应时间1-5小时，升温速度1-5℃ /分钟。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中氢氟酸的浓度为20%-50%，腐蚀的时间为4-24小时。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中Ti₃C₂T_x/球形多孔碳材料与单质硫的质量比为0.1-0.3：1，管式炉内初期反应温度为155-165℃，反应时间为10-20小时，通入氮气后的反应温度为180-200℃，反应时间为10-30分钟。