[发明专利]一种二氧化硅颗粒表面包覆三氧化二铝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料，特别涉及一种在二氧化硅颗粒表面包覆三氧化二铝的方法。

背景技术

二氧化硅又称硅石，化学式SiO₂，有无定形二氧化硅和结晶二氧化硅两种存在形式。无定形二氧化硅的代表是玻璃。结晶二氧化硅因晶体结构不同，分为石英、鳞石英和方石英三种。

纯石英为无色晶体，大而透明棱柱状的石英叫水晶。若含有微量杂质的水晶带有不同颜色，有紫水晶、茶晶等。普通的砂子是细小的石英晶体，有黄砂(较多的铁杂质)和白砂(杂质少、较纯净)。

鳞石英(Tridymite)是SiO₂在870～1470℃之间的稳定相。温度更高时转变为方石英；较低温度时转变为石英，但非常缓慢(再造式转变)。在有碱金属氧化物(如Al₂O₃)或卤化物等矿化剂存在时可加速转变。

方石英(Cristobalite)是SiO₂在1500℃左右的稳定相，方石英包括低温方石英和高温方石英。高温方石英一般存在酸性熔岩中，低温方石英呈白或乳白色，玻璃光泽。方石英相SiO₂的抗热震性好，是耐热冲击高温陶瓷模具的重要材料。

在制备各种不同晶体结构的结晶二氧化硅(SiO₂)时，需要借助三氧化二铝(Al₂O₃)作为烧结辅助剂。传统工艺将二氧化硅和三氧化二铝的粉末颗粒直接混合，两种粉末颗粒之间的接触不均匀，二氧化硅的成相较为困难。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有技术存在的上述不足而提供一种在二氧化硅颗粒表面包覆三氧化二铝的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种二氧化硅颗粒表面包覆三氧化二铝的方法，包括以下步骤：

(1)将乙二胺四乙酸溶于溶剂中，加热并保持温度为70-120℃，于搅拌状态下滴加二丁胺并持续搅拌3-8小时，加入叔丁氧基铝并继续搅拌3-8小时，充分反应后得到含铝有机离子溶液，其中所述乙二胺四乙酸、二丁胺和叔丁氧基铝的比例为1:0.5～2:0.5～2；

(2)将二氧化硅粉末加入所述含铝有机离子溶液中，于70-120℃下搅拌直至挥发干燥形成凝胶，将凝胶转移至马弗炉中于500-700℃下焙烧4-10小时，得到三氧化二铝包覆的二氧化硅粉末。

可选的，所述二氧化硅粉末的粒径为20μm-100μm。

可选的，所述二氧化硅粉末和所述含铝有机离子溶液的质量比为1:1.5-1:9。

可选的，所述三氧化二铝于所述二氧化硅粉末外形成包覆层，所述包覆层的厚度为100nm-500nm。

可选的，所述溶剂是无水乙醇。

可选的，步骤(1)中，所述乙二胺四乙酸、二丁胺和叔丁氧基铝的比例为1:1:1。

可选的，步骤(1)中，所述反应温度为90-100℃。

可选的，步骤(2)中，所述焙烧温度为550-650℃，时间为5-8小时。

本发明是基于以下反应：

其中，乙二胺四乙酸(EDTA)为氨羧配合剂；EDTA是一个多元酸，在溶液中以H4Y，H3Y-，HY3-，Y4-等形式存在，其中Y4-能与多种金属离子直接配合生成稳定的配合物，配合比为1：1，与铝离子配合形成离子溶液。叔丁氧基铝(Aluminum tert-butoxide)用作Al源，提供铝离子。二丁胺(Dibutylamine)用于抑制离子结晶。通过上述反应，形成铝的配合物溶液，加入二氧化硅颗粒后干燥并焙烧，即可制得具有三氧化二铝包覆层的二氧化硅粉末，颗粒尺寸由初始二氧化硅颗粒大小决定，其包覆层厚度可根据需求进行调整。

本发明的制备方法简单易行，条件温和，可控性强，非常适合大规模工业生产。制得的三氧化二铝包覆二氧化硅复合材料可以改善两种物质之间的接触面积，降低成相难度，非常适合制备高鳞石英相和高方石英相含量的二氧化硅结构材料。

附图说明

图1是本发明制备得到的三氧化二铝包覆的二氧化硅粉末的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明，但本发明并不限于此。

实施例1