[发明专利]用于光辅助催化甲醇和二氧化碳合成碳酸二甲酯的半导体催化剂有效
申请号: | 201710216083.1 | 申请日: | 2017-04-05 |
公开(公告)号: | CN106964356B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 龙丽珍;孟跃中;肖敏;王拴紧;任山;韩东梅;傅中伟;蒋逊原 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C68/04;C07C69/96 |
代理公司: | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人: | 姜若天 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 辅助 催化 甲醇 二氧化碳 合成 碳酸 二甲 半导体 催化剂 | ||
1.一种用于光辅助催化甲醇和二氧化碳合成碳酸二甲酯的半导体催化剂的制备方法,其特征在于,半导体催化剂由载体和活性组分组成,所述载体为二氧化钛纳米管,所述活性组分为镍和铜;所述活性组分的加入比例为载体质量的5%~40%,铜与镍的摩尔比为2:1;
制备方法包括以下步骤:
(1)将二氧化钛与氢氧化钠溶液在一定温度下水热反应一定时间后,再经去离子水洗,盐酸浸泡,再去离子水洗后,得到二氧化钛纳米管;
(2)将硝酸铜和硝酸镍溶于氨水、去离子水中配成均一的溶液,将载体浸渍到铜-氨、镍-氨混合络合物溶液中,室温搅拌,超声分散,旋转蒸发干,干燥,煅烧后经氢气还原得到半导体催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水热反应温度为110~150℃,反应时间为12~24h,盐酸浸泡时间为5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中采用的氢氧化钠溶液浓度为10mol/L, 盐酸浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中煅烧温度是400~500℃,时间是3~6h,氢气还原的温度是300~400℃,时间是3~5h。
5.权利要求1 所述制备方法得到的半导体催化剂的使用方法,其特征在于包括以下步骤:
将半导体催化剂置于固定床反应装置中,调节气相甲醇和二氧化碳的摩尔比为2:1~3:1,催化剂床层的温度为110~140℃,反应压力为0.1~0.6MPa,辐射光源为500W高压汞灯,主波长为365nm。
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