[发明专利]一种阳离子聚醚反相破乳剂及其制备方法有效
申请号: | 201710212229.5 | 申请日: | 2017-04-01 |
公开(公告)号: | CN106866954B | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 孙玉波;李英;董翠婷;祝显江;孙豫庆;刘鹏 | 申请(专利权)人: | 大庆市富杰化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G65/325;C08G65/333;C08G65/338;C10G33/04 |
代理公司: | 大庆市远东专利商标事务所 23202 | 代理人: | 周英华 |
地址: | 163714 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 聚醚反相破 乳剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种阳离子聚醚反相破乳剂,其特征在于结构式如下:
上述结构中M为阳离子基团,其结构式为:
或结构式为:
其中:a、b 为聚合度、数值均为大于等于1的正整数、且20≤(a+b)≤100。
2.一种阳离子聚醚反相破乳剂的制备方法,其步骤如下:
a、氯代聚醚的合成:将乙二醇和催化剂三氟化硼-乙醚络合物混合搅拌,在温度40~60℃条件下持续滴加环氧氯丙烷、滴加时间控制为4~5小时,滴加完毕后在40~60℃条件下反应1~2小时,再升温至80~100℃继续反应1~2小时;反应结束后,80~100℃条件下,负压去除反应液中残余的环氧氯丙烷及催化剂,即制得氯代聚醚;所述的反应过程中,催化剂三氟化硼-乙醚络合物的加入量为乙二醇和环氧氯丙烷总质量的3~5‰;所述的乙二醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:20~100;
b、多氨基聚醚的合成:将a步骤制得的氯代聚醚200~400份、质量百分比浓度为25%的氨水溶液200~400份,溶剂乙醇400~700份和催化剂四正丁基溴化铵3~8份:在压力≤0.3Mpa、温度为90~100℃的密闭条件下持续搅拌反应3~5小时;反应结束后,降温至20~30℃加入质量百分比浓度为40%的氢氧化钠水溶液200~400份,升温至80~90℃,在搅拌条件下继续密闭反应2~4小时后,再升温到90~120℃,负压蒸出反应体系中的乙醇和水;负压蒸馏结束后,降温至20~30℃后加入无水乙醇300~500份,搅拌均匀,得到多氨基聚醚乙醇溶液,最后将其过滤分离去除无机盐、负压蒸馏去除乙醇,制得多氨基聚醚,上述份数均为质量份数;
c、阳离子聚醚反相破乳剂的合成:将b步骤制得的多氨基聚醚100~500份、溶剂乙醇300~800份和阻聚剂对羟基苯甲醚0.1~1份混合搅拌,在温度40~50℃的条件下持续滴加质量百分比浓度为80%阳离子化剂丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵300~500份进行Michael加成反应,滴加时间控制为2~3小时,滴加完毕后在40~60℃条件下反应6~8小时;反应结束后,降温低于70℃,负压去除反应液中的溶剂乙醇,最后加入去离子水300~800份搅拌均匀,即制得阳离子聚醚反相破乳剂成品,上述份数均为质量份数。
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