[发明专利]一种酒中γ氨基丁酸的测定方法在审
申请号: | 201710207290.0 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106970165A | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 赵成仕;高柱 | 申请(专利权)人: | 安徽国科检测科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁酸 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及食品安全技术领域,尤其涉及一种酒中γ氨基丁酸的测定方法。
背景技术
γ-氨基丁酸(GABA)是一种天然活性成分,广泛分布于动植物体内。1961年,γ-氨基丁酸(GABA)被医学界承认可以用在治疗上;1979年,GABA被发现在人体消化道内也可以作为神经传导物质,自此GABA在人体组织内的存在也被证实了。γ-氨基丁酸(GABA)是国家卫生部于2009年9月27日第十二号公告批准的一种新资源食品。使用范围:饮料、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、焙烤食品、膨化食品等,但不包括婴幼儿食品。《国家食品安全标准食品添加剂使用标准》GB2760-2014标准中将γ-氨基丁酸列入“表B.3允许使用的食品用合成香料名单”。《γ-氨基丁酸》QB/T4587-2013产品标准规定γ-氨基丁酸的化学名称、分子式、相对分子质量、结构式、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。近几年,γ-氨基丁酸在酒类也得到广泛使用。白酒中添加适当剂量的GABA,起到镇定、醒酒、促进乙醇代谢,增加饮用者酒量。果酒中添加适当剂量的GABA,配制成GABA酒,可以满足更多消费群体的需求,如适合女性、中老年人群、白领人士享用的中高档花色果酒。随之其在酒中应用研究日趋活跃、广泛,其在酒中检测研究也应然而生。
由于γ-氨基丁酸对电化学和紫外、可见光不灵敏,目前对食品中γ-氨基丁酸的测定主要是采用衍生化-色谱法、衍生化-氨基酸分析法、衍生化-毛细管电化学等。衍生化法易引入衍生剂、副产物等,影响色谱分离、污染仪器和形成干扰峰等,同时难以保证衍生化程度完全性和一致性,直接影响测定结果的准确性和重现性。基于上述陈述,本发明提出了一种酒中γ氨基丁酸的测定方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种酒中γ氨基丁酸的测定方法。
一种酒中γ氨基丁酸的测定方法,包括以下步骤:
S1、测定前准备:准备液质联用仪,即液相色谱四极杆串联质谱,且液相色谱包括自动进样器,预先设定液相色谱条件和质谱条件;
S2、制备测试液:直接从酒中取5ml试样于试管中,对取得的试样进行预处理后,经0.45μm滤膜过滤作为测试液;
S3、配制标准液:精确配制10、30、60、100、300、500 ng/mL的γ-氨基丁酸标准液备用;
S4、分别取步骤S2中制备的测试液和步骤S3中配制的标准液进行液相色谱-串联质谱法测定,以γ-氨基丁酸的质量浓度mg/mL为横坐标X,以γ-氨基丁酸的峰面积为纵坐标Y进行线性回归,计算得出酒中γ氨基丁酸的含量。
优选的,所述步骤S1中的液相色谱条件包括:流动相由浓度为0.1%的乙酸水溶液和甲醇组成,其中乙酸水溶液和甲醇体积比为4/6;流速:200μL/min;注射体积:20μL;柱温:26℃。
优选的,所述步骤S1中的质谱条件包括:离子源:电喷雾离子源ESI;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测MRM;干燥气温度:350℃;干燥气流速:10L/min;雾化器压力;40psi;毛细管电压:4000V。
优选的,所述步骤S2中的试样的预处理方法为:将装有试样的试管置于沸腾水浴锅中,去除乙醇后冷却,然后定容至5ml。
优选的,所述步骤S4中线性回归方程为Y=1774X,回归系数r2=0.9998。
优选的,所述测定方法中信噪比S/N=3时,检出限为5 ng/mL。
本发明提出的一种酒中γ氨基丁酸的测定方法,采用液相色谱-串联质谱法测定酒中的γ-氨基丁酸,其具有原理明确,技术先进,方法简便,易于操作,灵敏度高,精密度高,且稳定性和重复性好的优点,其检出限、灵敏度、准确性和精密度等均达到检测的要求,可以满足我国对酒中γ氨基丁酸含量检测的需求,值得推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例
本发明提出的一种酒中γ氨基丁酸的测定方法,包括以下步骤:
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