[发明专利]2,4-二氟联苯的合成方法

权利要求书

1.2,4-二氟联苯的合成方法，以2,4-二氟苯胺和苯为原料，将2,4-二氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应，得到2,4-二氟联苯，其特征在于，向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯，搅拌冷却至2-6℃，加入亚硝酸异戊酯，控制温度为6-10℃，向其中滴加2,4-二氟苯胺，滴加过程控制反应温度为10-25℃，加料完毕后于5-12℃条件下搅拌反应1-3h，反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到2,4-二氟联苯，

所述的催化剂为由摩尔比为(2-4)：(0.8-1.5)：(0.3-0.8)的三氯化铁、三氯化钌和二氧化钌组成复合催化剂。

2.根据权利要求1所述的2,4-二氟联苯的合成方法，其特征在于，将得到的2,4-二氟联苯用活性炭进行脱色，加入2-3倍重量的乙醇，室温条件下搅拌20-30min，脱碳过滤，滤液至结晶釜内，当结晶釜温度降至10℃后，放料进行固液分离抽滤，滤饼经干燥得到精制的2,4-二氟联苯 。

3.根据权利要求1所述的2,4-二氟联苯的合成方法，其特征在于，三氟乙酸、苯、亚硝酸异戊酯与2,4-二氟苯胺的摩尔比为(1-1.5)：(1.5-2)：(1-1.5)：1。

4.根据权利要求1所述的2,4-二氟联苯的合成方法，其特征在于，催化剂的用量为2,4-二氟苯胺的重量的0.01-0.02倍。

5.根据权利要求1所述的2,4-二氟联苯的合成方法，其特征在于，洗涤时，先用苯洗涤2-3次，然后再用水洗涤至中性。