[发明专利]三烯丙基亚磷酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201710202080.2 | 申请日： | 2017-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN106967115B | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 武利斌;刘鹏;梅银平;侯荣雪 | 申请（专利权）人： | 石家庄圣泰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/143 | 分类号： | C07F9/143 |
| 代理公司： | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人： | 周大伟 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.三烯丙基亚磷酸酯的合成方法，于氮气保护下，以烯丙醇为原料，与缚酸剂加入到溶剂中，然后加入三氯化磷进行反应，所得反应液抽滤后，经洗涤、干燥、脱色、浓缩得到三烯丙基亚磷酸酯，其特征在于，滴加三氯化磷时控制反应温度为＜-8℃，滴加时间3-4h，之后自然升温至0℃，保温处理1-2h；烯丙醇与缚酸剂、三氯化磷的摩尔比为(3.5-4)：(2-3.2)：1；在滴加三氯化磷之前，先加入乙醇钠；洗涤时，滤液先用10％食盐水洗涤30-40min，分液后，有机相再用1％的碳酸氢钠水溶液洗涤20-30min，分液后，取有机相进行干燥；浓缩时，控制真空度为0.093MPa，于温度40-55℃下浓缩1-1.5h，然后于60-63℃下浓缩1-2h，得到三烯丙基亚磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的三烯丙基亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，干燥时，用无水硫酸镁进行干燥，然后加入活性炭进行脱色，过滤，收集滤液。
3.根据权利要求1所述的三烯丙基亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶。
4.根据权利要求1所述的三烯丙基亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂为THF、DCM、PE或甲苯，烯丙醇与溶剂的体积比为1：(2-7.7)。
5.根据权利要求1所述的三烯丙基亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述乙醇钠的用量为三氯化磷质量的10-20％。
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