[发明专利]一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法，将酸性硅溶胶经过两道精制，得到含SiO₂质量分数高，粒径小的酸性硅溶胶，使得与氢氧化锂反应时胶状物减少，又通过提高li⁺的投入量，经反应后再精制硅酸锂溶液，从而制成高浓度硅酸锂溶液本发明的有益效果是操作简便，能耗小，经浓缩后制成的硅酸锂溶液模数在4.5‑5之间，密度在1‑1.4g/m³,性能优良，透光度高，粘结性好。

技术领域

本发明涉及无机材料合成技术领域，特别是一种高纯度硅酸锂溶液制备方法。

背景技术

硅酸锂又称锂水玻璃，硅酸锂水溶液性能独特，有广泛的应用。作为涂料基料，可用水作溶剂，形成的涂膜，除具有无机涂料的耐热、不燃、耐辐射、无毒等一般性能外，还具有自干，耐热可达1000 ℃，耐磨性、耐湿性、耐侯性、耐干湿交替性佳，耐水性优异等特点。可用于海上工程、石油管道、船舶、桥梁以及建筑涂料和建筑材料用涂料，尤其适宜用于潮湿环境和耐水性装饰涂料。还可用作粘合剂，金属表面处理剂等。

目前硅酸锂采用干法或湿法工艺合成，其中干法多为高温固相法，用SiO₂和碳酸锂通过高温煅烧制成硅酸锂，这种方法制成的硅酸锂水溶液含杂多，模数低，只能用来制作性能较差的涂料和粘合剂，而且高温固相法耗能大，成本高。湿法有活性硅酸-氢氧化锂合成法，制备的活性硅酸浓度低，还需进一步的蒸馏浓缩，硅溶胶-氢氧化锂合成法得到的硅酸锂存在许多胶状物，导致粘结力降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法,制作成本低，可以有效减少胶状物的出现，采用改良溶液，增大配比，将含有纳米SiO₂的酸性硅溶胶，经过酸浸，酸洗两道精制，降低Na⁺的浓度，净化纳米SiO₂，与li⁺反应时，添加比例稍多的li⁺反应更充分，随后将li⁺中和，而且SiO₂为纳米级，生成的高浓度硅酸锂溶液，粘度高，透光性好储存时间长。

实现上述目的本发明的技术方案为，一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法，包括以下步骤：

（1）酸性硅溶胶的精制：将酸性硅溶胶用PH:2-5的酸浸泡0.5-2h，再将酸性硅溶胶通过强酸性阳离子交换柱，流速为：10-30L/min；最后得到浓度为5-8wt%酸性硅溶胶；用于中和酸性硅溶胶中的Na⁺。

（2）在搅拌下，将锂源化合物溶于去离子水中，制备浓度范围为：1-10wt%溶液，搅拌时间0.5-12h；

（3）在40-80℃水浴中，根据li:Si摩尔比2-2.1:1的比例将（1）中溶液，缓慢加入（2）制备的溶液中，并连续搅拌0.5-5h生成稀硅酸锂溶液；

（4）稀硅酸锂溶液的精制：稀硅酸锂水溶液通过强酸性阳离子交换柱，流速为：10-30L/min，中和多余的li⁺；

（5）将（4）中制成的稀硅酸锂溶液在30-75℃下，常压或减压浓缩，最后得到高纯度硅酸锂溶液溶液。

优选地，步骤（1）中所述的酸性硅溶胶精制后SiO2的质量百分比为：25%-40%，SiO2的平均粒径为2-10nm，Na⁺<400ppm。

优选地，步骤（1）中所述酸可以是：盐酸、硫酸、硝酸、乙酸。

优选地，步骤（2）中所述的锂源化合物可以是：氢氧化锂、碳酸锂；所述氢氧化锂、碳酸锂可以为粉末状、粒状、或水溶液。

优选地，步骤（4）中所述的减压浓缩，压力为0.1至 -0.1MPa。SiO₂的粒径过大就会引起出现胶状物。