[发明专利]一种二硫化钼/石墨烯层状组装体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二硫化钼/石墨烯层状组装体的制备方法，属于半导体薄膜材料制备领域。

背景技术

二维层状材料二硫化钼、石墨烯因为其独特的平面结构而产生的强电子-空穴限域、柔韧性、高透明性等性质，使其在下一代更薄、更灵活、高性能的光电器件领域都有较为广泛的应用。但是单独二硫化钼制备而成的光电晶体管具有低的光响应7.5mA/W，这是因为二硫化钼的低载流子迁移率，另外还有器件中二硫化钼和电极间形成的肖特基结(受电极材料的调控)的影响。又因为石墨烯的吸光度仅有可见光的2.3％，单独石墨烯制备的光电探测器的光响应仅有6.1mA W^-1，这就大大限制了石墨烯在光电器件领域的应用。鉴于此，焦点就在利用二硫化钼/石墨烯层状复合材料来提升光电晶体管的光响应。利用二硫化钼的光选择性和石墨烯的高载流子迁移率性质用二硫化钼来进行光吸收，同时石墨烯作为载流子迁移的通道，提高光响应。所以本发明结合石墨烯和MoS₂两种材料，形成一种新型的异质结器件，将MoS₂对光的敏感作用和石墨烯的优异电学性能结合起来，将两种材料优势互补，促进石墨烯和MoS₂在电子领域的广泛应用。

制备二硫化钼/石墨烯层状复合材料的方法主要有三种：水热合成法、物理组装法和化学气相沉积法。水热合成法和物理组装法都存在各自的优缺点，其中水热合成法制备的二硫化钼/石墨烯层状复合材料的片层较小、不均匀，形貌得不到有效控制，产率较低，且工艺繁多、操作复杂，不利于工业化量产；物理组装法制备的二硫化钼/石墨烯层状组装体的片层只有微米级，不利于光电器件的集成和产业化，另外物理组装转移过程中引入的杂质及二硫化钼和石墨烯层间的范德华力较弱，都会影响其光电性能。而化学气相沉积法制备二硫化钼/石墨烯层状组装体是在大面积石墨烯薄膜上直接生长二硫化钼，两者之间的范德华力较强，而且得到的是大面积二硫化钼在石墨烯上，可以大规模生产，得到的复合体的结晶性、二硫化钼的质量都可以很好的控制。

但是目前采用化学气相法制备的二硫化钼/石墨烯层状组装体虽然面积相对较大，仍存在着二硫化钼结晶性能差，结晶质量不高的缺陷。这必将会影响组装体在光电器件领域的使用性能。其中，影响双层二硫化钼/石墨烯层状组装体结晶质量的因素包括：钼源与硫源的质量比、制备压强、制备温度、载气流量、升温速率等。通过一系列实验探究，优化实验过程，得到了制备层状组装体的最佳制备压强、温度、载气流量、升温速率。本发明通过调节钼源与硫源的质量比，实现了二层二硫化钼/石墨烯、三层二硫化钼/石墨烯层状组装体的可控制备。

本发明采用化学气相沉积法制备双层二硫化钼/石墨烯层状组装体，制备得到大面积、高质量的复合组装体。整体来看化学气相沉积法是可控制备二硫化钼/石墨烯层状组装体，实现其在光电器件领域集成化应用的优良手段。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二硫化钼/石墨烯层状组装体的制备方法，在转移有石墨烯薄膜的SiO₂/Si基板上，通过化学气相沉积法制备双层二硫化钼，就得到双层二硫化钼/石墨烯层状组装体。通过该方法制备得到的半导体材料，具有优异的光电转换和光电流响应性能。

本发明是通过下述技术方案加以实现的：

一种二硫化钼/石墨烯层状组装体的制备方法，包括以下过程：

(1)采用单根石英管，配合双加热炉的管式炉；将转移有石墨烯薄膜的SiO₂/Si基板，置于放有三氧化钼粉末的容器上方，将放有硫粉的容器置于管式炉的第一个加热炉中心；再将放有三氧化钼的容器放于管式炉的第二个加热炉中心；通入氩气；

(2)在氩气气氛下，将管式炉内压强调至133.29Pa，将第一加热区升温到硫粉的挥发温度，第二加热区升温至三氧化钼的挥发温度；使二硫化钼沉积在基底，然后降至室温，就得到二硫化钼/石墨烯层状组装体。

优选硫粉的挥发温度160℃

优选三氧化钼的挥发温度650℃

优选SiO₂/Si基板长不大于1cm，宽不大于1cm，厚0.5mm。

优选放有三氧化钼粉末的容器为船型瓷舟。

优选船型瓷舟长6cm，宽3cm，深1cm。

优选三氧化钼与硫粉的质量比为1～3:100。

具体说明如下：下述不限定唯一方法，其他方法制备的石墨烯薄膜等都适用于本发明。

本发明的一种二硫化钼/石墨烯层状组装体的制备方法包括以下过程：

一、石墨烯的制备及转移