[发明专利]一种基于Raman光谱法测量高温熔盐体系中气体溶解量的显微热台装置

说明书

本发明属于Raman光谱分析技术领域，开发了一种基于Raman光谱法测量高温熔盐体系中气体溶解量的显微热台装置。该显微热台包括热台炉体和热台反应器；热台炉体包括热台炉体外壳、两个以上的硅碳棒、不锈钢夹具和电源线；热台反应器包括热台反应器底部、热台反应器法兰盖、热台螺旋活塞、样品池和石英观察片。本发明样品池上部为密封的石英窗口，防止高温熔盐的挥发物污染镜头表面且保证拉曼入射激光能够通过石英窗口。热台反应器通过热台反应器法兰盖自带的水路循环冷却降温，确保显微热台附近温度不会过高。显微镜头接近样品池表面，适合显微拉曼光谱的测定。硅碳棒长度较长，距离硅碳棒冷端较远，保证坩埚加热均匀，减小样品池内的温度梯度。

技术领域

本发明属于光谱分析技术领域，特别涉及一种基于Raman光谱法测量高温熔盐体系中气体溶解量的显微热台装置。

背景技术

在熔盐电解制取金属的过程中，阳极气体的溶解并和阴极的金属作用是影响熔盐电解时电流效率的重要因素。因此，检测熔盐中的气体溶解量很有意义，能为熔盐电解提供参数反馈。

另一方面，由于熔盐具有较宽的化学窗口和较大的电流效率等优势，目前已经有许多关于熔盐体系中电解气体的研究报道，如熔盐中电解CO₂制备C材料和O₂，不但可以实现对CO₂的有效资源化利用，另外CO₂分解产生的C和O₂可以作为钢铁工业生产中的原料。充分掌握气体在熔盐中的溶解特性，是在熔盐体系中电解高效电解气体的前提和基础。

气体在熔盐中溶解量的研究方法有许多，主要有重量法，测压法，测体积法色谱分析法、真空熔融分析技术、放射性示踪剂法以及滴定法等。

Raman光谱定量分析技术具有检测灵活、制样简单的特点。无需特定的样品制备，且所需样品量少无损耗，对于待测物样品的形态无特殊要求。

同时，Raman检测自身具有原位性的优点，另外由于Raman光谱可实现非接触测量，这为实现高温熔盐的检测奠定了基础。

目前，显微热台中采用的硅碳棒长度比较短，发热区域距离硅碳棒的冷端比较近，导致加热区域范围小，样品池受热区域的温度梯度大，对样品池的加热不均匀。此外，向显微热台内的样品池通气体时，会将盖在上方的石英片吹起，一方面破坏了热台反应器内的密闭性，另一方面导致Raman光谱的在线检测无法进行。

发明内容

本发明提供一种可封闭且动态加样品通气体的样品池装置，配合背散射模式的拉曼光谱仪使用，实验效果较好。

本发明采用了如下技术方案，一种基于Raman光谱法测量高温熔盐体系中气体溶解量的显微热台装置，其特征在于，包括热台炉体和热台反应器；

所述热台炉体包括热台炉体外壳、两个以上的硅碳棒、不锈钢夹具和电源线；在热台炉体外壳的内部设有循环冷却水通道，热台炉体底部设有柱形隔热锆棉砖，其直径大小与热台炉体外壳内径相等。热台炉体底部带有一个护圈，使锆棉砖能够卡在热台外壳的底部。该层锆棉砖一方面隔绝来自炉膛的高温，使电源线的工作温度降低，减轻氧化，延长电源线的使用寿命，另一方面还能起到支撑作用，防止炉膛主体下沉。同时，热台底座的温度也能有效降低；锆棉砖上挖有圆孔，供每根硅碳棒的冷端穿过，确保硅碳棒稳定且不与热台炉体外壳接触；每根硅碳棒的冷端与不锈钢夹具固定连接，通过不锈钢夹具将不同硅碳棒串联；电源线穿过热台炉体的底座两侧通孔连接到两根不同硅碳棒的冷端上；热台炉体中除了保留硅碳棒围绕热台反应器底部凹槽的空间，剩下的空隙用锆棉填满。