[发明专利]一种果蔬中2,4‑二氯苯氧乙酸残留检测方法

权利要求书

1.一种果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

步骤一：纳米金溶胶的制备：采用柠檬酸三钠还原氯金酸的方法制备纳米金溶胶，将氯金酸水溶液加热至沸腾，迅速加入柠檬酸三钠溶液，继续搅拌加热，至颜色至酒红色得到合适粒径的纳米金溶胶；

步骤二：标准溶液的配置：用甲醇水溶液将2,4-二氯苯氧乙酸分别配置系列浓度梯度为20，15，10，5，2,1μg/mL，取上述溶液分别与步骤一中的金溶胶按1∶5的比例混合，进行拉曼光谱检测，得到各浓度梯度溶液的表面增强拉曼光谱图；根据2,4-二氯苯氧乙酸的定性特征峰进行定性；以浓度为横坐标，2,4-二氯苯氧乙酸的特征峰的峰高为纵坐标，制作对应的标准曲线用以定量分析；

步骤三：仪器条件的设置：便携式拉曼光谱仪检测参数设定为785nm激光波长，200-300mW激光功率，扫描波长为400-1800cm^-1，积分时间5-15s；

步骤四：实际样品的表面增强拉曼光谱检测：

取10g蔬菜或水果匀浆经过提取，离心，净化浓缩，定容至2mL，采用步骤三中的步骤，得到表面增强拉曼光谱图；根据对应的定性特征峰，判定实际样品中是否含有2,4-二氯苯氧乙酸；根据步骤二得到的标准曲线，确定果疏中2,4-二氯苯氧乙酸的含量。

2.根据权利要求书1中所述的一种果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留检测方法，其特征在于：所述步骤一中浓度为0.01％-0.5％氯金酸的体积为50mL，1％柠檬酸三钠溶液的加入量为0.5-5.0mL；加热温度为100-160℃；加热时间为5-60min。

3.根据权利要求1所述的一种果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留检测方法，其特征在于：所述步骤二中标准溶液的配置包括：称取2,4-二氯苯氧乙酸粉末0.0200g，用甲醇水溶液溶解定容至100mL，制得200μg/mL储备液，利用甲醇水溶液将200μg/mL上述储备液稀释至20μg/mL、15μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、2μg/mL、1μg/mL的标准系列浓度，绘制标准曲线。

4.根据权利要求1所述的一种果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留检测方法，其特征在于：所述步骤四样品前处理包括：准确量取10.0g蔬菜,加入0.01mol/L NaOH 10mL,均质匀浆,8000rpm离心5分钟，取上清，沉淀再加入0.01mol/L NaOH 10mL，重复提取一次，合并提取液，调节pH值至3.0，过0.45μm微孔滤膜后，待样品净化。

5.根据权利要求1所述的一种果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留检测方法，其特征在于：根据权利要求4所述的pH值调节剂为HCl。

6.根据权利要求1所述的一种果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留检测方法，其特征在于：所述步骤四样品净化过程包括：将全部提取液以3mL/min的流速通过已活化的固相萃取小柱，上样后，再用3mL盐酸水溶液淋洗，淋洗后在固相萃取装置上真空抽水分至近干，然后用1mL CH₃OH洗脱,重复4次，合并洗脱液，氮吹至近干，用甲醇水溶液定溶至2.0mL。

7.根据权利要求1所述的一种果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留检测方法，其特征在于：所述步骤四样品净化过程中所述固相萃取小柱的活化过程包括，ODS-C18SPE小柱或Sep-Pak C18小柱在使用前需要先活化，用3mL甲醇、3mL水依次通过柱子进行清洗处理。

8.根据权利要求4所述的一种果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留检测方法，其特征在于：所述甲醇水定溶中，V(甲醇)∶V(水)＝5∶100。