[发明专利]一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，其特征在于，该复合材料由以下重量份数的原料制成：硬质合金粉30～60份、纳米钻石烯5～25份、663-Cu-稀土预合金粉15～25份、Co粉5～15份、Ni-Mn预合金粉5～15份、Fe-P预合金粉5～15份，上述各原料之和为100份。

2.如权利要求1所述纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，其特征在于，所述纳米钻石烯使用前须经过清洗和表面镀钛处理，其粒度配比为50nm：100nm：250nm=(1-2)：(2-3)：(4-5)；

所述纳米钻石烯使用前清洗和表面镀钛处理的具体步骤为：

a)超声波碱洗：将纳米钻石烯置于碱液中超声波碱洗，采用的超声波频率为25～30KHz，碱液为浓度8%～12%的NaOH溶液，碱液温度为50 ℃～60℃，搅拌速度为25～30rpm，清洗时间为25～30min；

b)超声波清洗：超声波频率均为30KHz，清洗液为去离子水，搅拌速度为25～30rpm，搅拌时间为20～30min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；

c)酸洗活化：酸洗液为浓度为25%～30%的硫酸溶液，酸洗温度控制在50～60℃，搅拌速度为15～20rpm，搅拌时间为20～30min，以达到将原料表面活化的目的；

d)超声波水洗：超声波水洗为常温清洗，超声波频率为30～40KHz，水洗液为去离子水；

将原料入去离子水中并旋转搅拌，旋转转速为20～25rpm，搅拌时间为8～10min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7；

e)真空镀钛：将清洗烘干后的纳米钻石烯颗粒与三氯化钛和氢化钛粉末混匀，在真空环境下加热至700～800℃进行真空微蒸发镀钛处理1～2h即可。

3.如权利要求2所述纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，其特征在于，所述663- Cu-稀土预合金粉中，Sn5～7%，Zn5～7%，Pb2～4%，稀土1～3%，余量为Cu粉；Ni-Mn预合金粉中Ni和Mn的重量比为2:1，Fe-P预合金粉中Fe和P的重量比为5:1。

4.如权利要求3所述纳米钻石烯增强硬质合金复合材料，其特征在于，所述硬质合金粉为碳化钨或碳化钛中的一种或两种的混合。

5.权利要求2-4任一所述纳米钻石烯增强硬质合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将除纳米钻石烯以外的所有粉料加入到无水乙醇中研磨分散2～3h得到A液，将经过处理后的纳米钻石烯在1000～1500rpm的转速下，以重量比为（3～5）:100的比例边搅拌边加入到无水乙醇中，在30～40KHz的超声下分散2～3h得到B液，然后将A液和B液二者混合，继续搅拌分散3～5h得到混合浆料；

2）将混合浆料放入蒸发仪中，在100℃真空干燥10～15h；

3）将干燥后的混合物在三维混料机中混合3～5h，然后在静压机中静压排除气体，最后破碎成1～10mm大小的颗粒；

4）压制与烧结：

压制：将破碎后的颗粒料装入模具中，压制成生坯；

微波烧结：将压制好的生坯微波烧结，以10℃/min的速度升温到600～700℃，保温3～5h，然后以5℃/min的速度降到常温，整个烧结过程在保护气体下进行；

热压烧结：将微波预烧结的块体放入清洗过的石墨模具中，进行真空热压烧结：先在3min内将压力均匀升到20～25MPa，温度均匀升到1000～1100℃，保温3～5min，然后停热，待温度降至750～800℃后，卸除压力，将试样放入保温箱内，自然冷却到室温即可。